CHƢƠNG 2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Thực nghiệm
2.3.5. Chế tạo compozit cacbon-cacbon
Tiến hành chế tạo mẫu vật liệu compozit cacbon-cacbon/CNT biến tính theo cơng nghệ 6 giai đoạn: phối trộn, ép tạo hình, nhiệt phân, thấm cacbon từ pha hơi, graphit hố và tạo màng phủ cacbit nhƣ sơ đồ hình 2.1.
Giai đoạn 1: Phối trộn
- Hỗn hợp nhựa phenolformaldehit, hexametylen tetramin, etanol theo tỷ lệ khối lƣợng 50:6:44 đƣợc trộn bằng thiết bị khuấy từ trong thời gian 30 phút, tốc độ khuấy 200 vịng/phút, sau đó rung siêu âm 2 giờ ở nhiệt độ phòng, thu đƣợc dung dịch P.
- CNT đƣợc phân tán vào etanol bằng rung siêu âm trong 2 giờ thu đƣợc hỗn hợp A.
- Trộn hỗn hợp A với dung dịch P bằng thiết bị khuấy từ trong thời gian 30 phút, tốc độ khuấy 200 vịng/phút, sau đó rung siêu âm trong 2 giờ, thu đƣợc hỗn hợp C.
- Trộn đều bột graphit với sợi cacbon đã xử lý bề mặt vào hỗn hợp C thu đƣợc hỗn hợp D (hỗn hợp G-CF-CNT/P).
- Để hỗn hợp D khơ tự nhiên trong khơng khí 24 giờ, sau đó sấy khơ ở nhiệt độ 90ºC trong thời gian 4 giờ.
Giai đoạn 2: Ép tạo hình
- Hỗn hợp D đƣợc cho vào khuôn ép (đã đƣợc phủ axit stearic để chống dính), ép thủy lực theo hai giai đoạn. Giai đoạn 1: nâng nhiệt độ khuôn từ nhiệt độ phòng đến 120ºC trong 15 phút, ép đẳng nhiệt tại nhiệt độ này trong 30 phút ở áp lực ép 10 kgf/cm2. Giai đoạn 2: giữ nguyên áp lực ép, nâng nhiệt từ 120ºC lên 165ºC trong 10 phút, ép đẳng nhiệt tại 165ºC trong 10÷40 phút với áp lực ép 50÷200 kgf/cm2. Sau đó, mẫu đƣợc làm nguội tự nhiên theo khn ép đến nhiệt độ phòng.
- Các mẫu compozit sau khi ép đƣợc cắt thành các mẫu nhỏ có kích thƣớc 10×10×10 mm để khảo sát ảnh hƣởng của áp lực ép, thời gian ép đến tính
chất của các mẫu vật liệu compozit từ đó chọn ra chế độ ép thích hợp để tiến hành bƣớc tiếp theo.
Hình 2.1. Sơ đồ khối quá trình chế tạo mẫu vật liệu compozit cacbon-cacbon
Bột graphit + sợi cacbon + CNT + nhựa phenolformaldehit + phụ gia
Hỗn hợp (bột graphit + sợi cacbon + CNT + nhựa phenolformaldehit)
Compozit (cốt cacbon + nền nhựa phenolformaldehit)
Compozit (cốt cacbon + nền thủy tinh cacbon)
Compozit (cốt cacbon + nền thủy tinh cacbon + nền pirocacbon)
I. PHỐI TRỘN Sấy 90ºC, 4 giờ
II. ÉP TẠO HÌNH
165ºC, 10÷40 phút, 50÷200 kgf/cm2
III. NHIỆT PHÂN 800÷1200ºC, 1÷5 giờ, N2
IV. THẤM CACBON TỪ PHA HƠI 1000÷1200ºC, 1÷6 giờ, Ar + CH4
Compozit cacbon - cacbon
V. GRAPHIT HÓA >2000ºC, 1 giờ, Ar
Compozit cacbon - cacbon với màng phủ chống oxi hóa, chống xói
mịn ở nhiệt độ cao
VI. TẠO MÀNG PHỦ CACBIT 2100ºC, 1÷2 giờ, Ar
Giai đoạn 3: Nhiệt phân
Tiến hành nhiệt phân mẫu compozit ở khoảng nhiệt độ 800÷1200οC, thời gian 1÷5 giờ trong mơi trƣờng khí N2 (lƣu lƣợng 20 ml/phút) theo sơ đồ hình 2.2. Tiến hành khảo sát thay đổi tốc độ nâng nhiệt, nhiệt độ nhiệt phân và thời gian giữ đẳng nhiệt từ đó chọn ra chế độ nhiệt phân thích hợp để tiến hành các bƣớc tiếp theo.
Hình 2.2. Sơ đồ công nghệ nhiệt phân
Giai đoạn 4: Thấm cacbon từ pha hơi
Tiến hành thấm cacbon từ pha hơi (CVI) ở nhiệt độ 1000÷1200οC, tốc độ nâng nhiệt 5 ºC/phút, thời gian 1÷6 giờ trong mơi trƣờng khí argon và metan. Hình 2.3 là sơ đồ cơng nghệ CVI, mẫu đƣợc đặt ở chính giữa lị, vùng có nhiệt độ đồng đều, khí argon và metan đƣợc định lƣợng thông qua lƣu lƣợng kế với lƣu lƣợng khí argon là 5 ml/phút và lƣu lƣợng khí metan thay đổi từ 10÷30 ml/phút. Tiến hành khảo sát nhiệt độ, thời gian CVI và lƣu lƣợng khí metan để chọn ra chế độ CVI phù hợp cho các bƣớc tiếp theo.
Hình 2.3. Sơ đồ công nghệ CVI
Giai đoạn 5: Graphit hóa
Q trình graphit hóa đƣợc thực hiện ở nhiệt độ trên 2000οC trong mơi trƣờng khí argon. Hình 2.4 là sơ đồ cơng nghệ graphit hóa trong thiết bị lò cảm ứng trung tần. Mẫu đƣợc đặt ở chính giữa lị, vùng có nhiệt độ đồng đều, khí argon đƣợc định lƣợng bằng lƣu lƣợng kế với lƣu lƣợng 100 ml/phút.
Thổi khí Ar vào buồng lò 30 phút để đẩy hết oxi trong buồng lò. Tiến hành nâng nhiệt độ lò từ nhiệt độ phòng lên 2100ºC trong 3 giờ, giữ đẳng nhiệt tại nhiệt độ 2100ºC trong 1 giờ, hạ nhiệt độ xuống dƣới 100ºC tiến hành ngắt khí Ar, lấy mẫu và khảo sát một số tính chất của vật liệu bằng phƣơng pháp chụp ảnh FESEM, nhiễu xạ tia X, cân khối lƣợng, xác định tỷ trọng và độ xốp, tính chất cơ lý các mẫu sau khi graphit hóa.