Thổi khí Ar vào buồng lị 30 phút để đẩy hết oxi trong buồng lò. Tiến hành nâng nhiệt độ lò từ nhiệt độ phòng lên 2100ºC trong 3 giờ, giữ đẳng nhiệt tại nhiệt độ 2100ºC trong 1 giờ, hạ nhiệt độ xuống dƣới 100ºC tiến hành ngắt khí Ar, lấy mẫu và khảo sát một số tính chất của vật liệu bằng phƣơng pháp chụp ảnh FESEM, nhiễu xạ tia X, cân khối lƣợng, xác định tỷ trọng và độ xốp, tính chất cơ lý các mẫu sau khi graphit hóa.
2.3.6. Phủ chống oxi hoá bề mặt ở nhiệt độ cao
Tiến hành lắng đọng hóa học pha hơi (CVD) tạo lớp phủ ZrC chống oxi hóa bề mặt trên nền mẫu compozit cacbon-cacbon ở nhiệt độ 1000÷1300οC với lƣu lƣợng khí H2 trong khoảng 0÷40 ml/phút, lƣu lƣợng khí Ar, C3H8 tƣơng ứng 30; 80 ml/phút, ZrCl4 8 g/lần, thời gian CVD 1 giờ.
Màng ZrC đƣợc tổng hợp bằng phƣơng pháp CVD [35, 65] trên cơ sở ZrCl4, H2, C3H8 và Ar. Quy trình tổng hợp đƣợc tiến hành nhƣ sau (sơ đồ hình 2.5): mẫu vật liệu nền sau khi đƣa vào buồng lò đƣợc thổi khí Ar để đuổi hết hơi nƣớc và oxi, tiến hành gia nhiệt với tốc độ 10 oC/phút. Khi đạt nhiệt độ yêu cầu giữ nhiệt 15 phút để mẫu và vùng CVD đƣợc đồng đều nhiệt, đồng thời gia nhiệt bình chứa ZrCl4 tới nhiệt độ 300÷350oC, mở van khí H2, C3H8, khi đó trong buồng lị xảy ra các phản ứng sau:
C3H8 = CH4 + C2H4 ZrCl4 + CH4 = ZrC + 4HCl ZrCl4 + 1/2H2 = ZrCl3 + HCl ZrCl3 + 1/2H2 = ZrCl2 + HCl
Cấu trúc bề mặt của màng ZrC đƣợc khảo sát bằng phƣơng pháp chụp ảnh với kính hiển vi điện tử quét. Thành phần pha của màng đƣợc xác định bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X. Độ cứng của màng đƣợc xác định bằng phƣơng pháp đo độ cứng.