TT Ký hiệu mẫu Thành phần phối liệu, g
CNTbt Nhựa PF Bột graphit Sợi cacbon
1 G-CF-CNT0/PF15 0 15 80 5
2 G-CF-CNT2/PF15 2 15 78 5
3 G-CF-CNT4/PF15 4 15 76 5
4 G-CF-CNT6/PF15 6 15 74 5
Chế tạo các mẫu compozit ở áp lực 100 kgf/cm2 trong thời gian 30 phút tại 165ºC. Các mẫu vật liệu compozit đƣợc xác định tỷ trọng biểu kiến, độ xốp hở, độ xốp kín. Kết quả đo đƣợc trình bày trong bảng 3.4.
Bảng 3.4. Tỷ trọng biểu kiến, độ xốp hở, độ xốp kín của các mẫu compozit TT Mẫu Hàm lƣợng TT Mẫu Hàm lƣợng CNTbt, % bk εhở, % εkín, % 1 G-CF-CNT0/PF15 0 1,843 0 18,11 2 G-CF-CNT2/PF15 2 1,846 0 18,17 3 G-CF-CNT4/PF15 4 1,848 0 18,09 4 G-CF-CNT6/PF15 6 1,850 0 18,00 (a) 10,090 10,070 10,060 14,156 14,043 13,965 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0 16,0 G-CF-CNT2/PF15 G-CF-CNT4/PF15 G-CF-CNT6/PF15 Đ ộ xốp , % Ký hiệu mẫu Độ xốp hở Độ xốp kín (b)
Hình 3.23. Đồ thị thay đổi tỷ trọng biểu kiến (a), độ xốp (b) của các mẫu có hàm
lượng CNT khác nhau sau nhiệt phân
1,709 1,712 1,714 1,6 1,65 1,7 1,75 1,8 1,85 1,9 G-CF-CNT2/PF15 G-CF-CNT4/PF15 G-CF-CNT6/PF15 Tỷ tr ọn g b iểu k iến , g/ cm 3 Ký hiệu mẫu
Kết quả cho thấy khi tăng hàm lƣợng CNTbt trong mẫu compozit thì tỷ trọng và độ xốp thay đổi không đáng kể. Tiến hành nhiệt phân các mẫu compozit với tốc độ nâng nhiệt 5 ºC/phút, nhiệt độ phân hủy 1000ºC, thời gian giữ đẳng nhiệt 2 giờ. Các mẫu sau nhiệt phân đƣợc xác định tỷ trọng biểu kiến, độ xốp hở, độ xốp kín. Kết quả đƣợc trình bày trong tại 3.23.
Kết quả cho thấy, sau nhiệt phân tỷ trọng và độ xốp của các mẫu compozit khác nhau không đáng kể. Điều này là do hàm lƣợng CNTbt nhỏ không làm ảnh hƣởng đến tỉ trọng, độ xốp kín và xốp hở của vật liệu. Do vậy, để thuận lợi cho các quá trình nghiên cứu tiếp theo, luận án lựa chọn hàm lƣợng CNTbt là 2% để khảo sát, tối ƣu hóa một số yếu tố cơng nghệ chế tạo compozit cacbon-cacbon.
3.2.1.3. Ảnh hưởng của áp lực ép
Q trình đóng rắn nhựa PF thƣờng giải phóng ra các chất phân tử thấp nhƣ H2O, NH3… làm co ngót thể tích và tạo thành lỗ xốp. Do vậy, nhựa cần đóng rắn ở nhiệt độ cao và áp suất cao để tạo đƣợc vật liệu có chất lƣợng tốt. Nhƣ vậy, trong giai đoạn ép tạo hình, áp lực ép đóng vai trị rất quan trọng, ảnh hƣởng đến khả năng liên kết giữa cốt sợi cacbon, vật liệu gia cƣờng với vật liệu nền, đồng thời ảnh hƣởng đến cấu trúc nhựa nền sau q trình đóng rắn.
Tiến hành ép tạo hình các mẫu compozit G-CF-CNT2/PF15 ở nhiệt độ 165ºC trong thời gian 30 phút, với việc thay đổi áp lực ép lần lƣợt là 50; 100; 150 và 200 kgf/cm2. Ảnh SEM các mẫu compozit đƣợc chế tạo với áp lực ép khác nhau đƣợc trình bày trong hình 3.24.
c) 150 kgf/cm2 d) 200 kgf/cm2
Hình 3.24. Ảnh SEM các mẫu compozit với áp lực ép khác nhau.
Kết quả cho thấy mẫu compozit đƣợc chế tạo với lực ép 50 kgf/cm2 có nhựa nền chƣa thấm ƣớt hoàn toàn các thành phần trong compozit (hình 3.24a). Khi áp lực ép từ 100 kgf/cm2 thì nhựa nền thấm ƣớt đều hơn các thành phần trong compozit. Tuy nhiên, khi áp lực ép lớn (200 kgf/cm2), dẫn đến xuất hiện ứng suất dƣ trong mẫu làm bề mặt mẫu phồng rộp khi tháo mẫu ra khỏi khn ép. Do đó, áp lực ép là 100 kgf/cm2 đƣợc chọn để tiến hành chế tạo các mẫu vật liệu.
3.2.1.4. Ảnh hưởng của thời gian ép
Tiến hành ép tạo hình các mẫu compozit G-CF-CNT2/PF15 tại 165ºC với áp lực ép 100 kgf/cm2, trong khoảng thời gian ép thay đổi lần lƣợt là 10; 20; 30 và 40 phút. Ảnh SEM các mẫu compozit đƣợc chế tạo với thời gian ép đẳng nhiệt khác nhau đƣợc trình bày trong hình 3.25.
c) 30 phút d) 40 phút
Hình 3.25. Ảnh SEM các mẫu compozit với thời gian ép đẳng nhiệt khác nhau.
Ta thấy với thời gian ép ngắn (10 và 20 phút) thì nhựa nền chƣa thấm ƣớt hoàn toàn các thành phần của compozit (hình 3.25a, 3.25b). Khi thời gian ép lớn hơn (30 phút, 40 phút) thì nhựa nền đã thấm ƣớt đƣợc cốt sợi cacbon và bột graphit. Ngồi ra, trên bề mặt khơng xuất hiện vết nứt chứng tỏ nhựa đã đóng rắn hồn tồn. Do đó, thời gian ép đẳng nhiệt tại 165ºC là 30 phút đƣợc lựa chọn để tiến hành chế tạo các mẫu vật liệu.
Nhận xét: Thành phần phối liệu (hàm lượng nhựa PF, hàm lượng CNTbt); chế độ ép (áp lực ép, thời gian ép) chế tạo compozit có ảnh hưởng nhiều đến tính chất của phơi trung gian chế tạo compozit cacbon-cacbon (khả năng thấm ướt các thành phần compozit, tỷ trọng biểu kiến, độ xốp kín, độ xốp hở). Thành phần phối liệu: nhựa PF/ CNTbt/bột graphit/sợi cacbon = 15/2/78/5; chế độ ép: áp lực ép 100 kgf/cm2, nhiệt độ ép 165ºC, thời gian ép 30 phút được lựa chọn để chế tạo compozit cho các khảo sát tiếp theo. Vật liệu sau khi chế tạo với thành phần phối trộn và chế độ ép như trên có tỷ trọng đạt 1,846; độ xốp kín 18,17%.
3.2.2. Nghiên cứu quá trình nhiệt phân compozit
Trong quá trình chế tạo compozit cacbon-cacbon, giai đoạn nhiệt phân (cacbon hóa) đóng vai trị quan trọng, ảnh hƣởng tính chất của vật liệu. Trong giai đoạn này, vật liệu sẽ đạt đƣợc một số tính chất của compozit cacbon-cacbon, gần
nhƣ tất cả các nguyên tố (trừ cacbon) bị loại bỏ khỏi vật liệu. Nếu tốc độ nâng nhiệt quá cao sẽ dẫn đến hiện tƣợng nứt vỡ compozit do các sản phẩm khí của q trình nhiệt phân thốt ra nhanh; thời gian nhiệt phân ngắn, nhiệt độ nhiệt phân thấp có thể dẫn đến q trình nhiệt phân diễn ra khơng hồn tồn. Do vậy cần tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng tới quá trình nhiệt phân compozit.
3.2.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ
Mẫu compozit G-CF-CNT2/PF15 đƣợc nhiệt phân bằng thiết bị phân tích nhiệt vi sai tại nhiệt độ 800; 1000 và 1200oC, thời gian giữ đẳng nhiệt 2 giờ, tốc độ nâng nhiệt 5 oC/phút, mơi trƣờng khí N2. Chế độ nhiệt phân của các mẫu đƣợc trình bày trong bảng 3.5. Kết quả giản đồ phân tích nhiệt vi sai đƣợc trình bày trong hình 3.26.