CHƢƠNG 2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.4.1. Phương pháp hiển vi điện tử quét-phổ tán sắc năng lượng tia X (SEM- EDX) và kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM)
Nghiên cứu hình thái học và thành phần hoá học bề mặt của vật liệu bằng cách chụp ảnh trên kính hiển vi điện tử quét-phổ tán sắc năng lƣợng tia X (SEM- EDX) và kính hiển vi điện tử quét phát xạ trƣờng (FESEM) với độ phóng đại 5÷300.000 lần. Mẫu vật liệu nghiên cứu đƣợc gắn lên giá đỡ, bề mặt mẫu đƣợc phủ một lớp platin mỏng bằng phƣơng pháp bốc bay trong chân không để tăng độ dẫn điện để xác định hình thái học của vật liệu.
2.4.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Nghiên cứu hình thái học và kích thƣớc của vật liệu trên kính hiển vi điện tử truyền qua sử dụng tia điện tử bƣớc sóng cỡ 0,4 nm chiếu lên mẫu ở hiệu điện thế khoảng 100 kV để tạo ảnh mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu sẽ
phát ra chùm tia điện tử phản xạ và điện tử truyền qua. Các điện tử phản xạ và truyền qua này đƣợc đi qua hiệu điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng, tín hiệu này đƣợc khuếch đại, đƣa vào mạng lƣới điều khiển để tạo ra độ sáng trên màn ảnh. Mỗi điểm trên mẫu cho một điểm tƣơng ứng trên màn.
2.4.3. Phương pháp phân tích nhiệt (DSC/TGA)
Sử dụng thiết bị phân tích nhiệt vi sai DSC/TGA với dải đo từ 25÷1550οC, khảo sát sự thay đổi khối lƣợng của vật liệu theo thời gian và nhiệt độ từ đó xác định các tính chất nhiệt của chúng (hàm ẩm, nhiệt độ phân hủy, khả năng chịu nhiệt, hàm lƣợng cốc hóa...)
2.4.4. Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR)
Sử dụng thiết bị đo phổ hồng ngoại FT-IR với khoảng đo 7400÷375 cm-1. Các phân tử khi bị kích thích bởi bức xạ hồng ngoại ( = 2,5ữ15 àm) s sinh ra chuyển động quay phân tử và dao động của nguyên tử trong phân tử.
- Dao động hóa trị () là những dao động làm thay đổi chiều dài liên kết của các nguyên tử trong phân tử nhƣng khơng làm thay đổi góc liên kết.
- Dao động biến dạng () là những dao động làm thay đổi góc liên kết nhƣng khơng làm thay đổi chiều dài liên kết của các nguyên tử trong phân tử.
Các nhóm chức khác nhau sẽ có tần số dao động khác nhau và cho phổ hồng ngoại đặc trƣng cho từng nhóm, mỗi nhóm chức sẽ có một vài đỉnh hấp thụ ứng với các tần số riêng.
2.4.5. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Sử dụng thiết bị nhiễu xạ tia X, nguồn phát xạ CuK, kính lọc tinh thể đơn màu, đệm chuẩn bằng Al2O3 để phân tích cấu trúc mạng tinh thể các mẫu nghiên cứu trƣớc và sau graphit hóa, từ đó có những nhận xét đánh giá quá trình chuyển pha.
2.4.6. Phương pháp phân tích cỡ hạt
Kích thƣớc của hạt của hạt graphit đƣợc xác định bằng thiết bị phân tích cỡ hạt Lazer LA-950, hãng HORIBA. Tiến hành bằng cách trộn bột graphit vào trong dung môi etanol, đƣa vào buồng khuấy cơ học kết hợp với khuấy siêu âm, sau đó
tiến hành quyét lazer tồn bộ thể tích mẫu. Kết quả thu đƣợc trình bày ở dạng giản đồ phân bố cỡ hạt đặc trƣng.
2.4.7. Phương pháp cân thủy tĩnh
Sử dụng phƣơng pháp cân thủy tĩnh để xác định tỷ trọng, độ xốp của các mẫu nghiên cứu. Phƣơng pháp dựa trên nguyên lý một vật thể rắn ngập trong chất lỏng chịu lực đẩy Acsimet bằng trọng lƣợng của phần chất lỏng bị vật chiếm chỗ.
Các thông số xác định bằng phƣơng pháp cân thủy tĩnh: - Tỷ trọng biểu kiến của mẫu:
TT am 0 bk G G G - Độ xốp hở: [%] 100 . G G G G TT am 0 am ho - Độ xốp tổng: [%] 100 . 100 graphit bk tong - Độ xốp kín: [%] ho tong kin Trong đó:
G0: Khối lƣợng mẫu khơ cân trong khơng khí, [g]
Gam: Khối lƣợng mẫu ẩm (ngâm thấm bão hòa nƣớc cất) cân trong khơng khí, [g]
GTT: Khối lƣợng mẫu cân trong nƣớc cất, [g] bk: Tỷ trọng biểu kiến của mẫu
graphit: Khối lƣợng riêng của graphit, [g/cm3]
2.4.8. Phương pháp xác định tính chất cơ học của vật liệu
Xác định các tính chất cơ học của vật liệu compozit và màng phủ ZrC:
Độ bền nén: xác định theo tiêu chuẩn ISO 527-1993 trên thiết bị kéo, nén vạn năng.
Độ cứng Vicker: Xác định bằng thiết bị tích hợp kính hiển vị AXIOVERT 25CA với bộ đo độ cứng tế vi MHT-10 (Đức).
2.4.9. Kiểm tra khả năng chịu sốc nhiệt và xói mịn của vật liệu
Với mục đích chế tạo vật liệu compozit cacbon-cacbon để chế tạo các chi tiết trong công nghệ kỹ thuật cao, trong đó có Tuy-e tên lửa, đã đặt ra bài toán phải kiểm tra khả năng chịu sốc nhiệt và xói mịn của vật liệu. Theo quy trình thử nghiệm hệ vật liệu này cho tên lửa thì quá trình phụt luồng lửa lớn hơn 2000oC, thời gian 5 ÷ 20 giây tùy từng loại tên lửa. Tuy nhiên, việc thực hiện thử nghiệm của vật liệu trên tên lửa là khó khăn cả về kinh phí, thời gian và thủ tục thử nghiệm. Theo các cơng bố quốc tế thì việc thử nghiệm trên tên lửa có thể thay thế bằng việc thử nghiệm với ngọn lửa đèn khò hỗn hợp axetylen-oxi [65]. Do vậy, luận án kiểm tra khả năng chịu sốc nhiệt và xói mịn của compozit bằng cách dùng đèn khị hỗn hợp acetilen-oxi khò trực tiếp ngọn lửa xanh (về lý thuyết ngọn lửa này nhiệt độ tối đa đạt đến 3500oC) vào trực tiếp bề mặt mẫu, thời gian khò 20 giây, lúc này bề mặt mẫu tiếp xúc với ngọn lửa đến 3000oC, nhiệt độ mẫu đạt 2000÷2300oC. Mẫu từ nhiệt độ này đƣợc thử sốc nhiệt bằng cách thả trực tiếp vào nƣớc lạnh (nhiệt độ 25oC). Mẫu ngâm trong nƣớc sau 5 phút đƣợc lấy ra, sấy khô và xác định các thông số: sự suy giảm khối lƣợng, cấu trúc và thành phần hoá học của bề mặt để xác định sự biến đổi của vật liệu.