Cỏc phộp đo đặc trưng cấu trỳc và hỡnh thỏi học của mẫu 1 Phương phỏp nhiễu xạ tia

Phương phỏp nhiễu xạ tia X cho phộp xỏc định cấu trỳc, cỏc hằng số mạng và kớch thước tinh thể của vật liệu nano. Phộp đo nhiễu xạ tia X dựa trờn cơ sở định luật Bragg [157]:

2dsinθ = nλ (2. 2)

trong đú: d là khoảng cỏch giữa cỏc mặt nguyờn tử phản xạ với chỉ số Miller (hkl), θ là gúc nhiễu xạ, λ bước súng tia X và n là bậc nhiễu xạ (n = 1, 2…). Nếu chựm tia X là đơn sắc thỡ với cỏc giỏ trị xỏc định của d sẽ quan sỏt thấy chựm tia nhiễu xạ mạnh ở

những hướng cú gúc θ thỏa món định luật Bragg.

Thiết bị thực nghiệm đo nhiễu xạ tia X bởi tinh thể gồm hai bộ phận chớnh là

nguồn bức xạ tia X cung cấp chựm tia X đơn sắc và bộ phận ghi bức xạ là đầu thu bức xạ (ống đếm photon) gắn trờn một giỏc kế dựng để đo gúc (hỡnh 2.5). Tớn hiệu từ đầu thu bức xạ được ghộp nối và xử lý trờn mỏy tớnh cho đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của cường độ tia nhiễu xạ vào gúc 2θ gọi là giản đồ nhiễu xạ tia X.

Dung dịch Zn(CH3COOH)2

0,1M (A) Dung dịch Mn(CH3COOH)2 0,1M (B) Dung dịch D Dung dịch Na2S 0,1M (C)

Dung dịch huyền phự E

Lọc rửa kết tủa bằng nước cất 2 lần và dung mụi CS2

Sấy khụ ở 80oC trong 10h và nghiền nhỏ

Ủ nhiệt ở 120oC trong 10h

Hạt nano ZnS, ZnS:Mn

Hỡnh 2.4. Quy trỡnh chế tạo hạt nano ZnS, ZnS:Mn bằng phương phỏp đồng kết tủa.

49

Dựa vào giản đồ nhiễu xạ cú thể xỏc định được pha cấu trỳc tinh thể. Biết khoảng cỏch d giữa cỏc mặt phản xạ nguyờn tử cú thể xỏc định cỏc hằng số mạng tinh thể a, c [58, 157]:

+ Đối với tinh thể lập phương:

Z F‘Ff (2. 3)

+ Đối với tinh thể lục giỏc:

Z Ž '

ơ&*ê*ˆêˆư +F{‡ (2. 4)

Hỡnh 2.5. Nhiễu xạ kế tia X Siemens D5005.

Ngoài ra, dựa vào giản đồ nhiễu xạ tia X, kớch thước D của cỏc hạt tinh thể cú thể được xỏc định bằng cụng thức Debye- Scherrer [58]:

đ ˜Wñ²",¯° (2. 5)

với λ là bước súng tia X; β là độ bỏn rộng cực đại của vạch (rad) và θ là gúc nhiễu xạ (rad).

Phộp đo nhiễu xạ tia X được thực hiện trờn nhiễu xạ kế tia X D5005 của hóng Siemens, Bruker, Cộng hũa liờn bang Đức (hỡnh 2.5) sử dụng bức xạ Cu-Kα với bước súng λ = 1,54056 Å tại Trung tõm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự

nhiờn, Đại học Quốc gia Hà Nội.