CHƯƠNG 2 : PHẦN THỰC NGHIỆM
2.2. CHẾ TẠO PIGMENT TỪ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL
2.2.1. Phương pháp điều chế spinel Mn0.55Zn0.45Fe2O4
Cân 382g (2 mol) muối Fe(OH)(CH3COO)2 vào cốc 5l rồi thêm 92g (2mol) axit axetic và 1lit H2O. Vừa khuấy, vừa đun ở nhiệt độ 600C cho đến khi muối Fe tan hoàn toàn.
Thêm tiếp vào cốc 134,75g (0,55mol) Mn(CH3COO)2.4H2O; 98,775g (0,45 mol) muối Zn(CH3COO)2.2H2O và 1 lit nước cất, đun và khuấy ở 600C cho đến khi tan hoàn toàn.
Hoà tan tiếp 678g (3 mol) muối diamoni citrat (M= 226) vào dung dịch trên, thêm dung dịch NH4OH 25% để chỉnh pH dung dịch trong khoảng 8 -9. Thêm tiếp 120 g (2 mol) ure (M= 60) và 50 g gelatin. Khuấy cho tan hoàn toàn gelatin.
Đun, khuấy, cô đặc dung dịch tại nhiệt độ 90±20C cho đến khi tạo thành gel đồng nhất. Thiêu kết gel tạo ra tại nhiệt độ 5000C thu lấy tinh thể spinel.
Khối lượng sản phẩm ferrit là: 250g (Hiệu suất: 95%)
Cân 764g (4 mol) muối Fe(OH)(CH3COO)2 vào cốc 5l rồi thêm 184g (4 mol) axit axetic và 1lit H2O. Vừa khuấy, vừa đun ở nhiệt độ 600C cho đến khi muối Fe tan hoàn toàn.
Thêm tiếp vào cốc 134,75g (0,55mol) Mn(CH3COO)2.4H2O; 98,775g (0,45 mol) muối Zn(CH3COO)2.2H2O và 1 lit nước cất, đun và khuấy ở 600C cho đến khi tan hoàn toàn.
Thêm tiếp 120g (2mol) LiOH.2H2O vào cốc, khuấy đều cho đến khi LiOH tan hoàn toàn.
Hoà tan tiếp vào dung dịch trên 904g (4 mol) muối diamoni citrat, thêm dung dịch NH4OH 25% để chỉnh pH dung dịch trong khoảng 8 -9. Thêm tiếp 240 g (4 mol) ure và 50 g gelatin. Khuấy cho tan hoàn toàn gelatin.
Đun, khuấy và cô đặc dung dịch tại nhiệt độ 90±20C cho đến khi tạo thành gel đồng nhất. Thiêu kết gel tạo ra tại nhiệt độ 5000C thu lấy tinh thể spinel.
Khối lượng ferit thu được: 200g (hiệu xuất: 93%)
2.2.3. Biến tính các ferit với CuFe2O4
Cân 38,2g (0,2 mol) muối Fe(OH)(CH3COO)2 vào cốc 5lit, thêm 9,2g (0,2mol) axit axetic và 1lit H2O vào. Vừa khuấy, vừa đun tại nhiệt độ 600C cho đến khi muối Fe tan hoàn toàn.
Thêm tiếp vào cốc 20g (0,1mol) Cu(CH3COO)2 đun và khuấy ở 600C cho đến khi tan hoàn toàn.
Hoà tan tiếp vào dung dịch trên 67,8g (0,3 mol) muối diamoni citrat, thêm dung dịch NH4OH 25% để chỉnh pH dung dịch trong khoảng 8 -9. Thêm tiếp 12 g (0,2 mol) ure và 5 g gelatin. Khuấy cho tan hoàn toàn gelatin.
Cho vào hỗn hợp dung dịch 500g ferit được điều chế ở trên, đun và khuấy tại nhiệt độ 900C đến khi tạo gel. Thiêu kết gel tạo ra tại nhiệt độ 5000C thu lấy tinh thể spinel.
2.2.4. Phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng ion kim loại trong dung dịch
1. Xác định hàm lượng Fe3+ trong dung dịch.
Hàm lượng Fe3+ được xác định bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức với EDTA, chỉ thị axit salysilic, tại pH 3. Phương pháp chuẩn độ được thực hiện như sau:
Cho 1ml mẫu vào bình tam giác 250ml, thêm 50 ml nước cất. Dùng dung dịch axit axetic 1M và dung dịch NH4OH 1M để hiệu chỉnh pH đạt 3. Đun nóng dung dich đến nhiệt độ khoảng 600C, thêm 2- 3 giọt dung dịch axit salysilic 5%.
Dùng dung dịch chuẩn EDTA 0,05N chuẩn độ cho đến khi mầu dung dịch chuyển từ đỏ đậm sang mầu vàng.
Hàm lượng Fe3+ được tính theo cơng thức:
(mg/ml) Trong đó:
VEDTA và CEDTA là thể tích và nồng độ dung dịch chuẩn
Vm: thể tích mẫu.
Cho 1ml mẫu vào bình tam giác 250 ml, thêm 50 ml nước cất và 20 ml dung dịch NH4OH 1M, pH của dung dịch 9, thêm 2- 3 giọt dung dịch chất
chỉ thị ET-00 1%.
Dùng dung dịch chuẩn EDTA 0,05N chuẩn độ cho đến khi mầu dung dịch chuyển từ đỏ đậm sang xanh thẫm.
Hàm lượng Zn2+ được tính:
(mg/ml) Trong đó:
- VEDTA và CEDTA là thể tích và nồng độ dung dịch chuẩn - Vm: thể tích mẫu.
3. Xác định hàm lượng Mn2+
Lấy 10 ml dung dịch EDTA 0,05N vào bình tam giác 250 ml, thêm 50 ml nước cất và 20 ml dung dịch NH4OH 1M, pH dung dịch 9, thêm 2- 3
giọt dung dịch ET-00 1%. Dùng dung dịch Zn2+ 0,05N chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển mầu, thể tích dung dịch Zn2+ là V1.
Cho 1ml mẫu vào bình tam giác 250ml, thêm vào bình 50 ml nước cất và 20 dung dịch NH4OH 1M, pH 9. Thêm tiếp 10 ml dung dịch EDTA
0,05N và 2- 3 giọt dung dịch ET-00 1%. Dùng dung dịch chuẩn Zn2+ 0,05N chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển mầu. Thể tích Zn2+ là V2
Hàm lượng Mn2+ được tính:
(mg/ml) Trong đó:
- V1, V2 là thể tích và nồng độ dung dịch chuẩn - Vm: thể tích mẫu.