CHƯƠNG 2 : PHẦN THỰC NGHIỆM
2.4. PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.4.4. Các phương pháp xác định tính chất từ của spinel
1. Phương pháp từ kế mẫu rung xác định đường cảm ứng từ và hệ số từ thẩm của vật liệu
Hình 2.6: Đường cong từ trễ xác định các thơng số của vật liệu từ
Tính chất từ của các vật liệu từ được xác định bằng giản đồ đường từ trễ. Khi đặt vật liệu từ vào từ trường biến thiên, dưới tác dụng của từ trường làm định hướng các tinh thể theo hướng của từ trường và tạo tinh thể có tính chất từ. Độ từ thẩm của vật liệu được xác định theo công thức:
(2.16)
(2.17)
(2.18)
Trong đó:
- B: Độ cảm ứng từ của vật liệu (Gauss) - Br: Độ cảm ứng từ dư (Gauss) - H: Từ trường (Oe) - HC: Hệ số từ dư (Oe) - M: Mật độ momen từ (E.m.u/g) - µ: Độ từ thẩm (Henry/m) - µr: Độ từ thẩm riêng
- µ0: Độ từ thẩm trong chân khơng; µ0= 410-7(Henry/m)
Phương pháp từ kế mẫu rung xác định giản đồ đường cong từ trễ của giá trị M-H (hình 2.6), qua đó ta xác định được các giá trị: Mr, HC, Mmax, Hmax và µmax.
2. Phương pháp nhiễu xạ tia X xác định cấu trúc tinh thể spinel của ferit.
Tinh thể gồm những nhóm nguyên tử được lặp lại theo những khoảng cách đều nhau theo 3 chiều và cùng hướng. Mạng tinh thể có thể được biểu diễn bằng cách dùng một điểm thay cho một nhóm nguyên tử và một tập hợp điểm như vậy gọi là mạng không gian.
Biểu diễn tinh thể bởi một dãy mạng song song và cách đều nhau, dãy này lập thành một họ mạng đặc trưng bởi khoảng cách d.
Chùm tia X đơn sắc chiếu vào tinh thể tạo với mặt tinh thể một góc , khoảng cách giữa các mặt tinh thể là d. Chùm tia X tương tác với các electron trong lớp vỏ nguyên tử sẽ tán xạ đàn hồi và truyền ra mọi hướng. Do các nguyên tử trong tinh thể sắp xếp một cách có quy luật, tuần hồn vơ hạn trong khơng gian nên có những hướng mà theo hướng đó, các tia tán xạ từ các nguyên tử khác nhau sẽ giao thoa. Hiện tượng chùm tia song song, tán xạ từ các nút mạng, khi chồng chập tạo ra vân giao thoa có biên độ tăng cường là hiện tượng nhiễu xạ.
Theo Bragg, sự nhiễu xạ của tia X được xem như là sự giao thoa của các tia X phản xạ từ các mặt phẳng nút của mạng tinh thể.
Giả sử có hai mặt phẳng nút liên tiếp (1) và (2) thuộc mặt (hkl), nằm cách nhau một khoảng dhkl. Giả sử chùm tia X chiếu lên tinh thể tạo thành với các mặt này một góc . Chùm tia X được giả thiết là đơn sắc, với độ dài sóng
và gồm các tia song song. Hai tia M1B1N1 và M2BN2 là cogeren cho nên chúng sẽ giao thoa với nhau nếu hiệu số đường đi của chúng bằng một số nguyên lần độ dài sóng: M2BN2 - M1B1N1 = n (*) với n là số nguyên Mặt khác, từ các quan hệ hình học trên hình 2.7 ta có: M2BN2 - M1B1N1 = AB + BC = 2AB = 2dsin (**) Kết hợp (*) và (**) ta có: 2dsin = n (2.19) Hình 2.7. Sự tán nhiễu xạ X từ các mặt phẳng tinh thể.
Phương pháp nhiễu xạ tia X cho phép ta xác định các thông số mạng pha của tinh thể thông qua giá trị dlhk
- Mặt lập phương: - Mặt tứ diện: - Hình trực thoi:
Phương pháp X-ray cho phép tính tốn được kích thước trung bình của hạt tinh thể qua cơng thức:
(2.20) Trong đó: M 1 M 2 N 2 N 1 B 1
D: Kích thước hạt tinh thể (m)
: Độ bán rộng của vạch nhiễu xạ (chân pic) cực đại (m) : Bước sóng của tia X (m)