Chỉ tiêu Lớp lót Lớp 2 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 Độ bám dính Điểm 1 Điểm 1 Điểm 1 Điểm 2 Điểm 3 Điểm 1 Điểm 1 Điểm 1 Điểm 3 Điểm 3 Độ bền va đập, kG.cm 48 47 45 44 42 47.5 46 44 43 42 Độ bền uốn, mm 1 1 2 2 3 1 1 2 2 3
Các mẫu sơn phủ 1.1, 1.2, 1.3 và 2.1, 2.2, 2.3 có tính chất cơ lý cao và bám dính tốt trên nền Al và hợp kim. Khi hàm lượng nhựa EP giảm sẽ làm giảm khả năng bám dính và các tính chất cơ lý của lớp màng phủ. Các mẫu 1.4, 1.5 và 2.4, 2.5 có tính chất cơ lý và độ bám dính trên nền Al, hợp kim thấp không đáp ứng được chỉ tiêu đặt ra cho lớp phủ.
Các mẫu 1.1, 1.2 và 2.1, 2.2 có tính chất cơ lý cao nhưng khi đo khả năng hấp thụ sóng điện từ dải vi sóng (8 – 12GHz) thì các mẫu trên khơng hấp thụ năng lượng EW.
Các mẫu 1.3 và 2.3 trên có độ bám dính cao và tính chất cơ lý thích hợp trên nền Al và hợp kim của Al và được sử dụng chế tạo các mẫu phủ hấp thụ EW.
3.3.2. Ảnh hưởng của độ dày và số lớp phủ đến khả năng hấp thụ
của vật liệu
Sóng điện từ dải X (8 – 12 GHz) có khả năng đâm xuyên lớn do đó, RAM cần có độ dày xác định. Độ dầy tối thiểu của từng lớp phủ hấp thụ vi sóng thoả mãn điều kiện [59]:
(cm) Trong đó:
- f: tần số của sóng điện từ (MHz) - r: Giá trị từ thẩm riêng của vật liệu
- r: Độ dẫn riêng phần của vật liệu và được tính
- Cu (S/cm) là độ dẫn điện của Cu
- (S/cm) độ đẫn điện của vật liệu
Khảo sát khả năng hấp thụ vi sóng của lớp màng phủ trên cơ sở polyme dẫn điện CPI15. Thành phần mẫu sơn phủ theo công thức mẫu 1.3 và 2.3 (bảng 3.9). Đối với lớp phủ đơn lớp 1.3 có chiều dày là 500µm (a); 1000µm (b); 2000µm (c) và 2500µm (d) (hình 3.27 và bảng 3.11) cho thấy, khi tăng độ
dày của lớp vật liệu phủ đơn lớp dẫn đến hệ số hấp thụ tại đỉnh cực đại tăng, đặc biệt khi độ dày lớp phủ >2mm, hệ số hấp thụ tại đỉnh cực đại tăng mạnh với hệ số gấp nhiều lần.
(b) Lớp phủ d= 1000µm
(d) Lớp phủ d= 2500µm
Hình 3.27: Kết quả đo hệ số hấp thụ sóng điện từ các mẫu sơn trên cơ sở CPI15 Bảng 3.11: Ảnh hưởng của chiều dày lớp phủ đến hệ số hấp thụ cực đại của vật liệu.
Độ dày lớp phủ (mm) Tần số hấp thụ cực đại (GHz) Hệ số hấp thụ cực đại (dB)
0,5 9,0 -1
1,0 12,0 -5
2,0 12,0 -8,2
Hình 3.28: Ảnh hưởng chiều dày lớp phủ đến hệ số hấp thụ vật liệu Kết quả khảo sát cho thấy, khi độ dày của lớp màng phủ đơn lớp > 1500µm, hệ số hấp thụ sóng điện từ bắt đầu tăng mạnh (hình 3.28). Hệ số hấp thụ của lớp phủ >-12dB khi độ dày của lớp màng >2mm, tại độ dày 2,5mm vật liệu hấp thụ cực đại >99,9% năng lượng sóng điện từ. Tuy nhiên, đối với lớp phủ đơn lớp, dải hấp thụ của vật liệu ngắn. Để tăng độ rộng của dải hấp thụ, màng phủ được thiết kế theo cấu trúc Jaumann gồm 2 lớp vật liệu có tính chất điện, từ khác nhau gồm lớp thứ 1 có thành phần mẫu 3.1 và lớp thứ 2 có thành phần mẫu 3.2 (bảng 3.9) và được chế tạo theo công thức phần 2.3. Kết quả đo hệ số hấp thụ của màng phủ có kết cấu đa lớp trên cơ sở polyme CPI15, độ dày của từng lớp phủ là 1mm (hình 3.29 và bảng 3.12) cho thấy có sự cộng hưởng tăng hệ số hấp thụ của lớp màng phủ. Khi phủ cấu trúc đa lớp thì độ rộng dải hấp thụ tăng rõ rệt và đỉnh hấp thụ cực đại lớn hơn so với lớp đơn. Kết cấu lớp phủ có cấu trúc đa lớp đã tạo ra cộng hưởng hấp thụ, làm tăng độ rộng và hệ số hấp thụ sóng điện từ do:
(a) Mẫu đơn lớp
Hình 3.29: Kết quả đo hệ số hấp thụ của mẫu sơn trên cơ sở CPI15 Bảng 3.12: Ảnh hưởng kết cấu màng phủ đến khả năng hấp thụ sóng điện từ của lớp sơn phủ.
Cấu trúc lớp phủ Chiều dày
Dải tần đỉnh hấp thụ (GHz)
Hệ số hấp thụ (dB)
Mẫu đơn lớp dày 2mm Tổng độ 8,4 – 9,2 -3,5
12 -8,2 Mẫu đa lớp 2 lớp vật liệu phủ có độ dày mỗi lớp là 1mm 8,3 - 8,5 -13,6 9,0 – 9,2 -8,0 9,8 – 10,1 -8,0 10,6 – 10,8 -5,0
Kết cấu đa lớp của vật liệu làm tăng dải hấp thụ của chúng do mỗi lớp phủ có dải hấp thụ và đỉnh pic hấp thụ cực đại riêng. Kết cấu đa lớp tạo ra nhiều đỉnh và dải hấp thụ gối lấp nhau dẫn đến mở rộng dải hấp thụ năng lượng sóng của vật liệu.
Kết cấu đa lớp của màng sơn phủ đã tạo ra cấu trúc dạng mạch cộng hưởng đa chiều triệt tiêu năng lượng sóng trong dải băng tần cộng hưởng làm giảm tần số dải tần hấp thụ.
Cấu trúc đa lớp đã làm giảm tính đồng nhất, đẳng hướng của vật liệu, dẫn đến làm giảm khả năng truyền sóng trong vật liệu. Sóng truyền trong vật liệu có hiện tượng phản xạ, khúc xạ và tán xạ tại bề mặt tiếp giáp giữa các lớp, và các các quá trình này sẽ làm giảm năng lượng sóng phản xạ quay trở lại.
3.3.3. Ảnh hưởng của hàm lượng iot pha tạp trong PBzFrc đến khả
Để khảo sát ảnh hưởng của PBzFrc biến tính đến khả năng hấp thụ sóng điện từ của lớp sơn phủ, chúng tơi đã tiến hành chế tạo các hệ sơn phủ có thành phần sơn mẫu 1.3 và 2.3 (bảng 3.9) và công thức pha chế như phần 2.3 với các PBzFr biến tính iot với hàm lượng khác nhau (bảng 3.4). Lớp sơn phủ có kết cấu 02 lớp vật liệu, chiều dày mỗi lớp phủ là 1000µm, lớp thứ nhất phủ trên nền kim loại. Kết quả khảo sát khả năng hấp thụ vi sóng của từng mẫu vật liệu (hình 3.30, bảng 3.13):
b. Mẫu phủ trên cơ sở CP
d. Mẫu phủ trên cơ sở CPI50
f. Mẫu trên cơ sở CPI100
Hình 3.30: Kết quả đo hấp thụ vi sóng của các hệ sơn phủ trên cơ sở nhựa PBzFrc biến tính iot
Mẫu sơn phủ trên cơ sở nhựa CP khơng hấp thụ vi sóng so với nền kim loại.
Mẫu trên cơ sở nhựa CPI15 có các pic hấp thụ cực đại tại 8,45; 9,1 và 9,9 GHz. Trong đó, dải tần 8,3 – 8,6 GHz có hệ số tổn hao > -10 dB.
Mẫu trên cơ sở nhựa CPI50 có đỉnh hấp thụ tại tần số 9,1; 9,7 GHz là -15.2 dB; tại 10,7 GHz là -20,2 dB. Dải tần hấp thụ có hệ số hấp thụ lớn hơn -10 dB từ 8,9 – 11,45 GHz.
Mẫu sơn trên cơ sở nhựa CPI80 có dải hấp thụ > -10 dB là 8,8 – 11,2 GHz với các đỉnh hấp thụ tại 9,1 GHz; 9,9 GHz và 10,6 GHz có hệ số hấp thụ tương ứng là -19 dB; -12,5 dB; -17 dB.
Mẫu trên cơ sở CPI100 có dải hấp thụ >-10dB là <8 – 10.5GHz với các đỉnh hấp thụ tại 8,5 GHz; 9,65 GHz và 10,4 GHz có hệ số hấp thụ tương ứng là -17 dB; -15 dB và -12,5 dB.
Bảng 3.13: Hệ số hấp thụ và độ rộng dải hấp thụ của các mẫu sơn có hàm lượng iot khác nhau trong dải X.
Mẫu sơn phủ Dải tần đỉnh hấp thụ (GHz) Hệ số hấp thụ tại đỉnh (dB) Dải tần hấp thụ có hệ số >-10dB (GHz) Độ rộng dải hấp thụ có hệ số >-10dB (GHz) Trên cơ sở CP - - - - Trên cơ sở CPI15 8,3 – 8,5 -13,6 8,3 - 8,5 0,2 9,0 – 9,2 -8,0 9,8 – 10,1 -8,0 10,6 – 10,8 -5,0 Trên cơ sở CPI50 8,9 – 9,2 -14 8,9 – 11,4 2,5 8,6 – 10 -14 10,4 – 10,8 -20,7 10,7 – 10,9 -12 Trên cơ sở CPI80 8,7 – 9,3 -17,1 8,8 – 11,3 2,5 9,8 – 10,2 -12,5 10,5 – 10,8 -16 Trên cơ sở CPI100 8,4 – 8,8 -16 <8 – 10,6 2,6 9,3 – 9,6 -15
Kết quả cho thấy, hệ sơn phủ được chế tạo trên cơ sở mẫu CP không hấp thụ vi sóng. Polyme dẫn điện sử dụng trong RAM với mục đích chính là gây tổn hao năng lượng điện trường bằng cơ chế tổn hao điện môi. Sự tổn hao điện mơi do q trình phân cực của vật liệu dưới tác động của điện từ trường. Yếu tố tổn hao điện mơi của vật liệu được tính:
Trong đó:
- f: tần số dao động
- r: Hệ số điện thẩm riêng của vật liệu - 0 = 8,842510-12 (F/m )
Yếu tố tổn hao phụ thuộc vào tính dẫn điện và hệ số điện thẩm riêng của vật liệu. Khi tính chất dẫn điện của vật liệu tăng làm tăng yếu tố tổn hao của vật liệu.
Mặt khác, hệ số điện thẩm phụ thuộc khả năng phân cực của vật liệu. Khả năng phân cực của vật liệu do liên kết trong cấu trúc vật liệu, các vật liệu liên kết ion có khả năng phân cực cao và hơn hẳn các liên kết hoá trị. Mẫu CP tuy có tính chất điện hơn mẫu CPI15 nhưng khả năng phân cực của CP thấp hơn hẳn mẫu CPI15 – mẫu có liên kết ion trong phân tử. Do đó, mẫu vật liệu hấp thụ vi sóng trên cơ sở CP có khả năng hấp thụ vi sóng kém hơn hẳn các mẫu CPI có cùng độ dày.
Các mẫu sơn trên cơ sở polyme CPI50, CPI80 có hàm lượng ion trong phân tử đạt trạng thái bão hoà, hệ số hâp thụ đạt giá trị cực đại. Khi lượng iot dùng dư tạo phức I3- có khả năng phân cực cao hơn dưới tác động của sóng điện từ có mức năng lượng thấp hơn. Do đó, hàm lượng I3- trong vật liệu tăng sẽ làm chuyển dịch dải hấp thụ về bước sóng dài.
KẾT LUẬN
1. Đã nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu và tổng hợp thành công polyme dẫn điện polybenzylenferocen (PBzFrc) có phân tử khối trung bình 900 – 1000 dvC từ ferocen (Frc) và benzaldehyt (Bz), xúc tác axit p- toluensunfonic; tỷ lệ mol Frc/Bz là 1/1,3; nhiệt độ phản ứng 106±20C; thời gian phản ứng 60 phút. Bằng các phương pháp phổ IR, 1H-NMR và
13C-NMR đã xác định polyme tổng hợp được có cấu trúc mạch thẳng và có nhóm OH đầu mạch.
2. Đã nghiên cứu biến tính PBzFrc và khảo sát tính chất dẫn điện của các dẫn xuất polyme. Tính chất dẫn điện của polyme được xác định bằng phương pháp tổng trở và phương pháp đo dòng một chiều. Độ dẫn của polyme thu được đạt 10-7S/m thuộc nhóm polyme bán dẫn. Tính chất dẫn điện của polyme thay đổi khi được biến tính bằng iot. Độ dẫn điện của polyme biến tính iot tăng khi tăng hàm lượng iot và đạt giá trị cực đại khi tỷ lệ đương lượng mol I2/Fe là 1, có giá trị là 10-5S/m. Khi đó cơ chế dẫn điện của polyme là cơ chế dẫn điện của chất điện ly có liên kết ion.
3. Đã nghiên cứu chế tạo được pigment từ tính cho hệ sơn hấp thụ sóng điện từ là các vật liệu ferit từ Mn0.55Zn0.45Fe2O4, Mn0.55Zn0.45Fe2O4 biến tính bằng 5% CuFe2O4 và Li2Fe2O4.Mn0.55Zn0.45Fe2O4 biến tính 5% CuFe2O4. Các pigment ferit tính điều chế bằng phương pháp sol – gel, thuỷ phân muối phức citrat của hỗn hợp kim loại trong mơi trường đệm NH3 có pH 8 -9, các pigment có cấu trúc spinel. Pigment từ tính được điều chế tại điều
kiện tối ưu có kích thước trung bình của hạt tinh thể khoảng 50nm, kích thước hạt trong hệ phân tán có giá trị trung bình <1µm.
4. Đã xác định được vật liệu trên cơ sở Li2Fe2O4.Mn0.55Zn0.45Fe2O4 biến tính 5% CuFe2O4 có từ tính thích hợp làm pigment cho hệ sơn hấp thụ sóng điện từ. Tính chất từ của pigment phụ thuộc vào thành phần các oxit kim loại của vật liệu.
5. Đã chế tạo được hệ sơn phủ 2 thành phần hấp thụ sóng điện từ dải vi sóng. Trong đó:
Thành phần 1 :
- Nhựa epoxy (epikot 1001) phân tử khối 900 – 1000 dvC có vai trị làm chất kết dính.
- Vật liệu hấp thụ điện là PBzFrc phân tử khối 900 – 1000 dvC, biến tính iot với hàm lượng iot tối ưu 0,38 mol I2/100g polyme.
- Pigment là ferit từ có chức năng là cấu tử hấp thụ từ Thành phần 2 là polyamit.
Lớp sơn phủ hấp thụ vi sóng có tính chất cơ lý cao và bám dính tốt trên nền kim loại. Độ dày tối thiểu để lớp phủ hấp thụ hiệu quả sóng điện từ là 1700µm. Hệ số hấp thụ vi sóng và độ rộng dải hấp thụ tăng khi lớp phủ có cấu trúc đa lớp.
6. Đã nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng của dẫn xuất polyme dẫn điện PBzFrc đến khả năng hấp thụ vi sóng của lớp sơn phủ. Các polyme dẫn biến tính iot có hệ số hấp thụ cao gấp hàng trăm lần polyme dẫn ban đầu. Hệ số hấp thụ vi sóng của lớp phủ có độ dày 2000µm đạt giá trị cực đại -18dB. Khi hàm lượng iot biến tính tăng làm dịch chuyển dải hấp thụ về bước sóng dài đồng thời có ảnh hưởng tích cực mở rộng dải hấp thụ cho sơn.
CÁC CƠNG TRÌNH LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN
1. Ngô Thị Thuận, Nguyễn Việt Bắc, Hoàng Anh Tuấn. Nghiên cứu
tổng hợp polyme dẫn điện từ ferocen và benzaldehyt. Tạp chí Hố học,
T. 47 (2), Tr. 162 – 167, 2009
2. Hoàng Anh Tuấn, Nguyễn Việt Bắc, Ngô Thị Thuận. Nghiên cứu
chế tạo pigment từ cho hệ sơn hấp thụ sóng điện từ. Tạp chí nghiên cứu
khoa học kỹ thuật và công nghệ quân sự, số 1, tr. 69 -73, 6.2009.
3. Ngơ Thị Thuận, Nguyễn Việt Bắc, Hồng Anh Tuấn. Khảo sát ảnh
hưởng của hàm lượng iot đến tính chất dẫn điện của
polybenzylenferocen. Tạp chí hóa học, T. 47, số 4A, Tr 733 – 737, 2009.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
1. Nguyễn Việt Bắc, Chu Chiến Hữu, Phạm minh Tuấn (2003). Nghiên
cứu tổng hợp và khảo sát polyanilin. Báo cáo hội nghị khoa học Trung
tâm KHCNQS, tr. 339 – 349.
2. Nguyễn Việt Bắc, Bùi Hồng Thỏa (2004). Nghiên cứu khả năng hấp
thụ sóng radar của polyanilin. Tạp chí NC KHKT – CNQS, số 9, tr 96
-101.
3. Nguyễn Việt Bắc, Bùi Hồng Thỏa, Chu Chiến Hữu (2005).
Polyanilin một số tính chất và ứng dụng. Tạp chí Hóa học, 43 (5A), tr
233 – 239.
4. Nguyễn Đức Nghĩa, Ngô Trịnh Tùng, Jung – IL. Jin (2006). Nghiên
cứu tổng hợp polyphenylenvinylen (PPV) và COPOLYME của nó bằng phương pháp tổng hợp bay hơi lắng đọng và các tính chất quang điện.
Báo cáo hội nghị khoa học “Khoa học – công nghệ nano và ứng dụng trong quân sự; tr. 183 - 190
Tiếng Anh
5. A. C. Razzittea and S. E. Jacobo, W. G. Fano (2000). Magnetic
properties of MnZn ferrites prepared by soft chemical routes.
JOURNAL OF APPLIED PHYSICS VOLUME 87, number 9.
6. A. N. Yusoff; M. H. Abdullah, S. H. Ahmad, and S. F. Jusoh; A. A.
Mansor and S. A. A. Hamid (2002). Electromagnetic and absorption
properties of some microwave absorbers. JOURNAL OF APPLIED PHYSICS VOLUME 92, NUMBER 2.
7. Agilent (2004). Network Analyzer Basics. Agilent Technologies.
8. Alaa S. Abd-El-Aziz and Erin K. Todd (2003). Organoiron polymers.
Coordination Chemistry Reviews, Volume 246, Issues 1-2, November 2003, Pages 3-52.
9. Aldissi; Mahmoud (Belleair Beach, FL) (2002)Super-wide band
shielding materials. United States Patent 6,379,589; April 30.
10. Aleksandr J. Stoyanov, Eugene C. Fischer, and Herbert Uberall
(2001). Effective medium theory for large particulate size composites.JOURNAL OF APPLIED PHYSICS VOLUME 89, NUMBER 8.
11. Allen; Steven E. (Albuquerque, NM); Brock; Billy C. (Albuquerque,
NM) (2003). Control of reflected electromagnetic fields at an IFSAR antenna. USP 6,661,368; December 9.
12. B. C. H. Steele (1991). Electronic ceramic. Elsevier applied science, p
151 – 154.
13. Baoshan Zhang, Gang Lu, Yong Feng, Jie Xiong and Huaixian Lu
(April 2006). Electromagnetic and microwave absorption properties of
Alnico powder composites. Journal of Magnetism and Magnetic
Materials, Volume 299, Issue 1, Pages 205-210.
14. Biggerstaff; George E. (Erwin, TN) (1980). Process for the production
of porous metal oxide microspheres and microspheres produced by said process.United States Patent 4,218,430.