7. Bố cục của luận án: Luận án bao gồ m3 chƣơng và phần kết luận.
2.3.1. Các phép đo điện hóa
Các phép đo điện hóa đƣợc tiến hành trên hệ bình đo ba điện cực (hình
nhƣ đã mơ tả trong mục 2.1.1. Điện cực đối là tấm chì sạch Pb 99,99% có diện tích khoảng 3 dm2, lớn hơn rất nhiều so với diện tích bề mặt điện cực làm việc để đảm bảo kết quả đo không bị ảnh hƣởng bởi sự phân cực của điện cực đối. Điện cực so sánh là g/ gCl. Các phép đo điện hóa đƣợc thực hiện tại nhiệt độ phòng (250C).
Dung dịch điện ly chuẩn bị từ axit sunfuric tinh khiết (327 mL/L) và nƣớc cất hai lần, có trọng lƣợng riêng là d = 1,275 g/cm3
. Phụ gia thêm dần vào dung dịch điện ly với lƣợng đã tính tốn, khuấy bằng máy khuấy từ trong 30 phút để đảm bảo phụ gia phân tán đồng đều.
Hình 2.5. Sơ đồ các phép đo điện hóa
Các phép đo điện hóa đƣợc khảo sát với dải nồng độ của các phụ gia sau:
+PVK: 0, 20, 40, 80, 120, 160, 200, 240 và 280 µL/L. +NLS: 0, 10, 50, 100, 150, 200, 250 và 300mg/L.
+ p-DMAB: 0; 10; 50; 80; 120; 160; 200; 240 và 280 mg/L.
2.3.1.1. Phươ g h q h ò g
Phƣơng pháp quét thế vòng đƣợc sử dụng để đánh giá khả năng oxy hóa khử của vật liệu hoạt động điện cực âm và cực dƣơng của ăc quy chì axit [19], [82]. Điện cực làm việc là điện cực chì sạch đƣợc chuẩn bị nhƣ đã trình bày trong mục 2.1.1.
Để đánh giá khả năng oxy hóa/khử của vật liệu hoạt động cực âm, tiến hành quét thế 20 chu k trong dung dịch có và khơng có phụ gia. Khoảng điện thế quét từ -0,9 V đến -0,2 V (Ag/AgCl). Tốc độ quét thế là 50 mV/s. Chu k thứ 20 của mỗi phép quét thế đƣợc lấy để tính tốn và đánh giá. Việc này để đảm bảo lớp vật liệu trên bề mặt điện cực đã ổn định. Vùng diện tích phía dƣới píc anot chính là lƣợng điện tích dành cho sự oxy hóa của Pb thành PbSO4, ký hiệu là A
Q0 và A
pg
Q . Trong đó, ký tự + để chỉ q trình oxy hóa trên cực âm, 0 và pg để chỉ dung dịch khơng có và có phụ gia. Vùng diện tích phía dƣới píc catot là lƣợng điện tích dành cho sự khử của PbSO4 thành Pb, ký hiệu là A Q0 và A pg Q . Tỉ số A o A pg Q Q / và A o A pg Q
Q / gọi là các tỉ số chuyển hóa, cho biết mức độ cải thiện khả năng phản ứng của vật liệu hoạt động điện cực âm khi có phụ gia.
Để đánh giá khả năng oxy hóa khử của vật liệu hoạt động cực dƣơng, tiến hành quét thế 20 chu k trong dung dịch có và khơng có phụ gia. Khoảng quét thế từ 1,14 V đến 2,5 V. Tốc độ quét thế 50 mV/s.
Trƣớc mỗi phép quét thế, điện cực đƣợc phân cực tại điện thế 1,8V ( g/ gCl) trong 900 giây để hình thành lớp vật liệu PbO2 xốp trên bề mặt
I (A)