7. Bố cục của luận án: Luận án bao gồ m3 chƣơng và phần kết luận.
PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 2.1 Hóa chất và thiết bị
2.1. Hóa chất và thiết bị
2.1.1. Hóa chất
+ H2SO4: Là loại hóa chất tinh khiết 98,08 % của Trung Quốc. Dung dịch điện ly để nghiên cứu trong luận án này đƣợc chuẩn bị từ axit H2SO4 tinh khiết và nƣớc cất hai lần. Dung dịch điện ly có nồng độ H2SO4 là 327 mL/L, tỉ trọng là 1,275 ( d= 1,275 g/cm3).
+ Phụ gia p-DM B là hóa chất tinh khiết của Đức, với các tính năng kỹ thuật sau: độ tinh khiết 99,42 %; tỉ trọng 1,1 g/cm3; nhiệt độ nóng chảy 740C; nhiệt độ sơi 1760C; độ hịa tan trong nƣớc 0,3 g/L; dạng bột màu trắng vàng.
+ NLS là hóa chất tinh khiết của Trung Quốc, với các đặc tính kỹ thuật sau: độ tinh khiết 95 %; tỉ trọng 1,01 g/cm3; nhiệt độ nóng chảy 2050C; nhiệt độ sơi 2160C; độ hòa tan trong nƣớc 130 g/L (200
C); dạng bột màu trắng. + Phụ gia PVK đƣợc tổng hợp và chế tạo tại Viện Hóa học vật liệu – Viện Khoa học công nghệ Quân sự [6]. PVK đƣợc điều chế có một số tính năng kỹ thuật sau: độ nhớt 4,6 cSt (tại 200
C), nhiệt độ sôi 83-850C, tỉ trọng ~1,03 g/cm3; dạng chất lỏng màu vàng sáng.
a) b) c)
+ Điện cực chì sạch là Pb 99,99% (hóa chất tinh khiết của Trung Quốc) đƣợc chế tạo với diện tích bề mặt là 0,5665 cm2. Điện cực chì hợp kim là Pb- 3%Sb (thành phần hợp kim cho thấy trong phổ EDS nhƣ hình 2.2) đƣợc chế tạo với diện tích là 0,4913 cm2. Ngoại trừ phần diện tích bề mặt làm việc của điện cực, các phần khác đƣợc phủ keo epoxy để tránh tiếp xúc với dung dịch điện phân. Trƣớc mỗi phép đo điện hóa, điện cực làm việc đƣợc tẩy lại với giấy giáp nƣớc mịn cỡ 1500, rửa sạch bằng nƣớc cất hai lần.
Hình 2.2. Phổ EDS của vật liệu điện cực chì hợp kim
Các ăc quy sử dụng cho phép đo phóng nạp để kiểm chứng tác dụng của phụ gia là ăc quy nƣớc 6 ngăn loại 12V-5 h đƣợc chế tạo tại công ty ăc quy PiNaCo Đồng Nai (hình 2.3).
Các tính năng kỹ thuật chính của loại ăc quy này nhƣ sau: ký hiệu sản phẩm 12N5; điện áp 12V; dung lƣợng danh nghĩa 5 Ah, kích thƣớc (dài × rộng × cao) = 130 × 60 × 131 (mm); điện cực hợp kim chì.
2.1.2. Thiết bị
+ Các phép đo điện hóa đƣợc tiến hành trên thiết bị UTOL B PGST T 302N của Hà Lan. Các phép đo SEM đƣợc tiến hành trên máy đo JSM 6610- LA của hãng Jeol- Nhật Bản (hình 2.4).
a) b)
Hình 2.4. Thiết bị đo điện hóa UTOL P PGST T 302N (a) và thiết bị chụp ảnh SEM JSM 6610-LA (b)
+ Các thí nghiệm phóng nạp đƣợc thực hiện với thiết bị nạp/phóng ăc quy chuyên dụng AI.LB-12.24V/100A của Việt Nam. Để xác định dòng điện và điện thế nạp/phóng các ngăn ăc quy sử dụng các đồng hồ vạn năng Kyoritsu 1009 của Nhật Bản.
2.2. Nội dung nghiên cứu
Luận án khảo sát tác động của ba loại phụ gia PVK, NLS và p-DM B đến quá trình điện cực của ăc quy chì axit theo các phƣơng diện:
+ Sự thốt khí hydro trên vật liệu chì sạch Pb 99,99% (đặc trƣng cho nhóm vật liệu có quá thế hydro cao) và hợp kim chì – antimon (đặc trƣng cho nhóm vật liệu có chứa các nguyên tố làm giảm q thế thốt hydro).
+ Sự thốt khí oxy trên vật liệu chì sạch và hợp kim chì – antimon. + Sự oxy hóa/khử và sự thay đổi của các thơng số động học cho q trình điện cực của vật liệu hoạt động cực âm.
+ Sự ăn mịn sƣờn cực âm
+ Sự thay đổi hình thái cấu trúc bề mặt vật liệu hoạt động điện cực âm. + Sự oxy hóa khử và sự thay đổi của các thông số động học cho quá trình điện cực của vật liệu hoạt động cực dƣơng.
+ Sự thay đổi hình thái cấu trúc bề mặt vật liệu hoạt động điện cực dƣơng.
+ Độ bền của các phụ gia trong dung dịch điện ly.
Dựa trên những đánh giá về tác động của phụ gia đến quá trình điện cực, lựa chọn một phụ gia tiềm năng để nghiên cứu ảnh hƣởng của phụ gia đến hoạt động của ăc quy chì axit. Thực hiện khảo sát với các đặc tính sau đây của ăc quy chì axit:
+ Điện thế mạch hở + Đặc tính nạp, hiệu suất nạp + Khả năng nạp với dòng lớn + Đặc tính phóng + Khả năng phóng với dịng lớn + Sự thốt khí trong q trình phóng nạp. 2.3. Thực nghiệm và tính tốn.