3.1. Dụng cụ và hóa chất
3.1.1. Dụng cụ
• Pipet: 1ml, 5 ml, 10 ml
• Cốc thủy tinh chịu nhiệt: 150 ml, 250 ml • Máy khấy từ
• Giấy chỉ thị pH
• Phễu lọc thủy tinh xốp • Bếp điện • Tủ sấy • Buret 25 ml • Bình định mức: 10 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml, 1000 ml • Bình nón 100 ml • Bình kendan
• Bộ thăng hoa chân không • Bình hút ẩm
• Máy lọc hút chân không • Cân phân tích
• Tủ hốt.
3.1.2. Hóa chất
• Axetylaxeton, phen
• Các muối: CuSO4.5H2O, CaCl2, SrCl2.6H2O, BaCl2.H2O, CH3COONa rắn, Na2CO3 rắn
• H2O, dung dịch H2O2 (30%), NH3 đặc (25%) • Chất chuẩn EDTA
• Các chất chỉ thị murexit 1% trong NaCl, ET-OO, asenazo III • Dung môi: metanol, etanol, benzen.
Tất cả hóa chất đều đạt độ tinh khiết phân tích (PA).
3.2. Chuẩn bị hóa chất [3]
Pha các dung dịch muối ~ 0,2 M
Dung dịch Cu2+: cân 2,4955 g CuSO4.5H2O rồi hòa tan vào khoảng 10 ml dung dịch H2SO4 10%, chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, sau đó định mức bằng nước cất đến vạch mức và lắc đều sẽ thu được dung dịch Cu2+ có nồng độ ~ 0,2 M.
Dung dịch M2+ (M = Ca, Sr, Ba): cân chính xác m (g) muối MCl2.nH2O ứng với 10-2 mol Ln3+ rồi hòa tan bằng nước cất, chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, định mức bằng nước cất đến vạch mức và lắc đều sẽ thu được dung dịch muối M2+ có nồng độ ~ 0,2 M.
Dung dịch Ln3+ (Ln = Nd, Ho, Er): cân chính xác m (g) oxit đất hiếm Ln2O3ứng với 10-2 mol, chuyển vào cốc chịu nhiệt cỡ 100 ml, thêm vài ml dung dịch HCl đặc, sau đó đun trên bếp điện cho đến khi oxit tan hết. Tiếp tục đun để đuổi bớt axit dư. Để nguội rồi chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, định mức bằng nước cất đến vạch mức và lắc đều sẽ thu được dung dịch Ln3+ nồng độ ~ 0,2 M có màu đặc trưng của ion đất hiếm.
Pha dung dịch EDTA 10-3 M
Cân chính xác 3,720 g EDTA đã được sấy khô ở 800C bằng cân phân tích. Chuyển toàn bộ lượng chất vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến khoảng 1/3 bình rồi lắc cho chất tan hết. Tiếp tục thêm nước cất đến vạch mức rồi lắc đều. Dung dịch EDTA thu được có nồng độ chính xác 10-3 M.
Cân 0,05 g asenazo III trên cân phân tích rồi chuyển vào cốc thủy tinh cỡ 100 ml, hòa tan bằng một ít nước cất. Nhỏ từng giọt dung dịch Na2CO3 10% cho đến khi dung dịch có màu xanh tím. Đun nóng dung dịch đến 600C và nhỏ từ từ từng giọt dung dịch HCl loãng cho đến khi dung dịch có màu đỏ. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức dung tích 50 ml, định mức bằng nước cất đến vạch mức và lắc đều sẽ thu được dung dịch asenazo III ~ 0,1%.
Pha dung dịch đệm axetat có pH ~ 5
Pha dung dịch CH3COONa ~ 2 M: hòa tan 8,2 g (0,1 mol) CH3COONa bằng nước cất, rồi chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml. Thêm nước cất đến vạch mức và lắc đều.
Pha dung dịch CH3COOH ~ 2 M: dùng pipet lấy chính xác 5,7 ml dung dịch axit axetic 99,5%, d = 1,05 g.ml (ứng với 0,1 mol CH3COOH), chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml. Thêm nước cất đến vạch mức và lắc đều.
Pha dung dịch đệm axetat có pH ~ 5: lấy 50 ml dung dịch CH3COONa ~ 2 M vào bình định mức dung tích 500 ml. Thêm tiếp 28 ml dung dịch CH3COOH ~ 2 M, thêm nước cất đến vạch mức và lắc đều.
3.3. Tổng hợp phức chất
3.3.1. Tổng hợp axetylaxetonat kim loại
Có nhiều phương pháp để tổng hợp các axetylaxetonat, thông thường chúng được tổng hợp từ các dung dịch nước hoặc hỗn hợp dung dịch nước - dung môi hữu cơ. Ở đây, chúng tôi chọn phương pháp được mô phỏng theo tài liệu [49] dựa trên phản ứng tạo phức:
n (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
4 2 n 2 4