CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1. Mục tiêu và đối tượng nghiên cứu
2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu
Với mục tiêu hướng đến phát triển bền vững ngành dệt may, sử dụng các chất thải nông nghiệp làm nguyên liệu đầu vào cho sản xuất, tạo ra sản phẩm may mặc thân thiện với mơi trường. Bên cạnh đó cũng góp phần giải quyết vấn đề chất thải nông nghiệp, giảm thiểu ô nhiễm môi trường và thúc đẩy phát triển nông nghiệp theo hướng bền vững. Nghiên cứu này hướng đến mục tiêu chính là xây dựng được quy trình phân tách xơ từ lá khóm, sử dụng xơ đã phân tách phối trộn với bông và kéo sợi pha trên dây chuyền kéo sợi bông. Để đạt được mục tiêu trên cần đạt được các mục tiêu thành phần bao gồm:
− Nghiên cứu và đưa ra quy trình phân tách lá khóm để tạo xơ
− Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố chính như nồng độ, thời gian của hố chất trong q trình xử lý đối với hình thái học của xơ khóm (PALF), đánh giá và lựa chọn các thơng số phù hợp để có thể phân tách xơ từ lá khóm hiệu quả.
− Thực hiện kiểm tra một số tính chất của xơ dứa như khối lượng riêng, độ hồi ẩm của PALF.
− Kéo sợi khóm pha bơng trên dây chuyền kéo sợi bông và đánh giá các thông số chất lượng sợi.
2.1.2. Đối tượng nghiên cứu
Lá khóm: Sự nhất qn về tính chất của tự nhiên là một yếu tố quan trọng cần chú ý tới để
đảm bảo chất lượng lá sẽ không ảnh hưởng đến kết quả nghiên cứu các ảnh hưởng của việc xử lý hóa học. Xơ được tách từ lá khóm thường khơng nhất qn về tính chất vì do nơi trồng, điều kiện khí hậu và thời gian sinh trưởng của chúng. Ngồi ra, tính chất vật lý của xơ tự nhiên trên tồn bộ chiều dài của nó cũng khác nhau, cụ thể đầu lá, thân lá và chóp lá có độ bền khác nhau. Xơ lấy từ lá có chiều dài và chiều rộng khác nhau đến từ các bộ phận khác nhau của cây cũng cho ra xơ có tính chất khác nhau [1]. Chính vì vậy, trong bài nghiên cứu này xơ được tách từ phần giữa lá của lá trưởng thành của cây, giống cây được chọn có tên là giống cây nữ hoàng (Queen), người miền Trung Nam Bộ gọi là khóm, là giống cây được trồng phổ biến ở Việt Nam. Cây có khoảng 30-50 lá trên một cây, lá cứng, chóp lá có màu tím, rất
62 nhiều gai hình răng cưa dọc viền lá. Lá được lấy chung từ một cánh đồng có độ tuổi khoảng 1.5 năm, ở một nơng trại tỉnh Long An như hình 2.1.
Hình 2.1: Hình ảnh cánh đồng dứa nữ hồng (khóm) ở nơng trại tỉnh Long An.
Xơ khóm: sau khi phân tách xơ khóm sẽ được đánh giá hình thái học, mặt cắt ngang, đường
kính, khối lượng riêng, độ hồi ẩm.
Sợi khóm pha bơng: được kiểm tra độ bền kéo đứt, độ giãn đứt.
2.2. Ngun liệu, hố chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm 2.2.1. Ngun liệu và hóa chất thí nghiệm
Bảng 2.1: Nguyên liệu thí nghiệm
Nguyên Liệu Ghi Chú
Lá khóm hồng hậu (Queen)
Lá sau khi thu hoạch, gọt gai, phơi héo, cạo sạch tách xơ, rửa sạch, luộc 2 giờ, rửa sạch, phơi 3 tiếng dưới nắng sáng.
Bảng 2.2: Hố chất thí nghiệm
Tên hóa chất Thông số Nguồn gốc
NaOH Độ tinh khiết 99% Hóa chất cơng nghiệp
Silicone 99% Hóa chất cơng nghiệp
H2O2 ≥ 33 % Trung quốc
63
NaCl 99.5% Ấn Độ
Na2CO3 ≥ 99 % Ấn Độ
Wetting agent ≥ 80 % Trung Quốc
Detergent ≥ 80 % Trung Quốc
Natri silicat Ấn Độ
Nước cất 1 lần Việt Nam
2.2.2. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
STT Tên thiết bị/ dụng cụ Đặc tính kỹ thuật Xuất xứ 1 Cân tiểu ly Giới hạn đo và độ chính xác 420 ±
0.001g Đức
2 Máy khốy từ
Tốc độ khuấy: 1200 vịng/phút
Nhiệt độ: từ nhiệt độ phịng tới 370˚C Đường kính đĩa gia nhiệt: 155mm
Ý
3 Tủ sấy hồng ngoại Phạm vi nhiệt độ: 0-280℃ Ý
4 Nồi hấp
Loại nồi: nồi gài nắp Dung tích nồi: 0.6 lít Cơng suất: 600W Indonesia 5 Kính hiển vi sinh học Độ phóng đại 4X, 10X, 40X, 100X ZERS, Đức 6 Kính hiển vi điện tử quét
Độ phân giải cao (M: x25 - x800.000,
=1nm, U = 0,5 - 30kV ZERS, Đức,
7 Máy nhuộm hồng
ngoại Ý
8 Máy dệt ống Trọng lượng máy: 130kg
Kích thước: (LxWxH): 850x450x1750 Ý 9 Máy chải thơ thí
nghiệm
Tốc độ máy: 10-15 m/ phút
64 Số lượng xơ tối thiểu cần: 5gr
Bề rộng làm việc: 500 mm 10 Máy vê thí nghiệm Trọng lượng máy: 300kg
Kích thước (LxWxH): 1600x680x1280 Ý
11 Máy đo màu X- ray Ý
12 Cân điện tử Ohaus
Khả năng cân: 210 g. CCX: 0.001 g.
Thời gian ổn định: 3 giây. Kích thước đĩa cân 90 mm. Chiều cao: 185 mm.
Trung Quốc
13 Ống đong định mức 100ml Trung Quốc
14 Cốc đong 100ml, 500ml, 1000ml Trung Quốc
15 Ống nhỏ giọt 3ml Trung Quốc
16 Đũa thủy tinh Trung Quốc
17 Bình tam giác 250 – 500 ml Trung Quốc
18 Thanh kim chải 12kim/Cm
2 62Kim/Cm2 TRUTZSCHL ER, Đức 19 Khác: dao, kéo, thớt gỗ, đĩa xứ, … 2.3. Q trình tiền xử lý xơ khóm
Chuẩn bị dụng cụ: Đĩa sứ, thớt gỗ, dao, kéo, nồi hấp.
Chuẩn bị mẫu lá: Lá sau khi thu hoạch được rọc gai, rửa sạch, phơi héo một nắng. Trước khi
tiến hành xử lý xơ khóm nhóm đã phân loại ra 3 nhóm lá (lá trưởng thành, lá non và lá già). Dựa vào những nghiên cứu ở phần tổng quan nhóm lựa chọn nhóm lá trưởng thành có bề rộng khoảng 3-4 cm, ngắt bỏ chóp lá và đầu lá, chỉ lấy phần thân lá (hình 2.2).
65
Hình 2.2: Rọc gai lá khóm và lấy mẫu thân lá
Tiến hành tách xơ khỏi lá: Trải lá thẳng trên mặt thớt, ngửa mặt lá lên để cạo trước. Một chân
đạp lên đầu lá khóm, dùng hai tay cầm đĩa sứ nghiêng 45o, đè lên lá và đẩy mạnh, đẩy đều tay làm nát lớp vỏ bên ngồi, sau đó đẩy mạnh hơn nhưng thay đổi góc tiếp xúc lên khoảng 60 độ. Sau khi cạo sạch phần mặt lá thì lật mặt lưng lá lên để cạo tiếp. Như vậy, xơ được cạo ra sẽ sạch, bóng, khơng bị dính vỏ trên nhúm xơ, nhúm xơ đều nhau, không bị rối và không bị đứt (hình 2.3).
Hình 2.3: Cạo mặt lá và cạo mặt lưng lá
Sau đó xơ được rửa sạch sơ bộ bằng nước lạnh, đem nấu 2 tiếng, cuối cùng xơ được rửa sạch lại với nước chảy nhiều lần rồi mới đem phơi khơ để lưu trữ (hình 2.4).
66
Hình 2.4: Rửa sạch xơ và phơi khơ sau khi nấu
Xơ khóm được phơi khơ dưới nắng sáng, trở đều để đảm bảo xơ được khô ráo đồng bộ. Sau khi phơi khơ, xơ được bảo quản kín ở điều kiện khơ ráo để tránh bị ẩm móc và đảm bảo chất lượng tốt nhất cho quá trình tiến hành xử lý hoá học về sau.
67
Hình 2.5: Ảnh a-e quá trình tiền xử lý PALF
2.4. Q trình xử lý hóa học xơ khóm
2.4.1. Thay đổi nồng độ NaOH trong xử lý hố học xơ PALF
Chuẩn bị mẫu: Sấy khơ xơ, cân 3 mẫu xơ với khối lượng 2g/mẫu, cột đầu để chùm xơ khơng
bị rối, cho xơ vào bình tam giác.
Dụng cụ thí nghiệm: tủ sấy, cân điện tử, cốc thủy tinh 500ml, ống đong, đũa thủy tinh.
Tiến hành thí nghiệm: tiến hành thí nghiệm theo sơ đồ hình 2.6 bên dưới
Thu hoạch lá khóm (hình a)
Cạo vỏ thủ cơng (hình b)
Rửa sạch tạp bằng nước (hình c)
Nấu xơ (2 giờ, 100 oC)
Phơi khơ dưới nắng sáng và bảo quản (hình e) Rửa sạch bằng nước (hình d) a b c d e
68
Hình 2.6: Sơ đồ quy trình xử lý PALF ở 31oC, trong 6 giờ, với nồng độ NaOH thay đổi
- Đo nhiệt độ phòng tại thời điểm thí nghiệm: 31oC
- Pha dung dịch NaOH nồng độ 4%, 5%, 6%: Với dung tỉ là 1:50 (w/v), rót dung dịch NaOH với nồng độ tương ứng vào bình định mức 100ml rồi đổ vào các bình tam giác, dùng băng keo giấy đánh dấu phân biệt các mẫu. Ngâm xơ trong 6 giờ. Sau đó vớt xơ ra, rửa sạch bằng nước sạch và ngâm trong nước cất khoảng 15 phút.
- Pha dung dịch Axit Acetic 2%: Cho 100ml dung dịch Axit Acetic 2% vào bình chứa xơ ngâm trong 30 phút trung hồ lượng dư NaOH. Sau đó vớt xơ ra rửa sạch và ngâm xơ trong nước cất khoảng 15 phút đến khi pH nước rửa trung tính.
- Pha dung dịch Silicone: Cho 100ml dung dịch Silicone (30g/lít) vào bình chứa xơ ngâm trong 1 giờ để làm mềm xơ. Sau đó vớt xơ ra rửa sạch, rồi sấy khô ở 80oC trong 10 phút, đem xơ ra hồi ẩm ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ.
Ngâm làm mềm bằng hỗn hợp Silicone, 1 giờ
Rửa sạch, sấy khô 80oC và hồi ẩm 24 giờ Ngâm NaOH 4%, 6 giờ Ngâm NaOH 5%, 6 giờ Ngâm NaOH 6%, 6 giờ
Ngâm Axit Acetic 2%, 30 phút
Chuẩn bị mẫu xơ 2g/mẫu
69
Hình 2.7: (a) Ngâm xơ trong dd NaOH 4% 5% 6%, (b) Ngâm xơ đã rửa sạch trong nước cất, (c) Ngâm xơ trong dung dịch Silicone
Đánh giá kết quả: PALF sau khi xử lý sẽ được đánh giá hình thái học bề mặt thơng qua ảnh
chụp SEM để thấy được hiệu quả xử lý xơ với NaOH ở nhiệt độ phòng 31oC, trong thời gian 6 giờ, với nồng độ NaOH thay đổi 4%, 5% và 6%. Từ đó lựa chọn nồng độ thích hợp cho thí nghiệm tiếp theo là thay đổi thời gian ngâm mục 2.4.2.
2.4.2. Thay đổi thời gian ngâm Natri Hydroxit trong q trình xử lý hố học 2.4.2.1. Xử lý xơ bằng NaOH 5% trong các khoảng thời gian khác nhau 2.4.2.1. Xử lý xơ bằng NaOH 5% trong các khoảng thời gian khác nhau
Chuẩn bị mẫu: Sấy khô xơ, cân 3 mẫu xơ với khối lượng 2g/mẫu, cột đầu để chùm xơ khơng
bị rối, cho xơ vào bình tam giác.
Dụng cụ thí nghiệm: tủ sấy, cân điện tử, cốc thủy tinh 500ml, ống đong, đũa thủy tinh.
Tiến hành thí nghiệm: tiến hành thí nghiệm theo sơ đồ hình 2.8 bên dưới
70
Hình 2.8: Sơ đồ quy trình xử lý PALF với NaOH 5%, ở 31oC, với thời gian thay đổi
- Đo nhiệt độ phịng tại thời điểm thí nghiệm: 31oC
- Pha dung dịch NaOH nồng độ 5%: Với dung tỉ là 1:50 (w/v), rót dung dịch NaOH 5% vào bình ngâm xơ với mỗi mẫu tương ứng với thời gian ngâm 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ. Sau đó vớt xơ ra, rửa sạch xơ dưới vòi nước chảy và ngâm xơ trong nước cất 15 phút. - Pha dung dịch Axit Acetic 2%: Cho 100ml dung dịch Axit Acetic 2% vào bình chứa
xơ ngâm trong 30 phút để trung hoà lượng dư NaOH đồng thời tẩy trắng xơ. Sau đó vớt xơ ra rửa sạch và ngâm trong nước cất khoảng 15 phút và rửa lại cho đến khi pH nước rửa trung tính.
- Pha dung dịch Silicone: Cho 100ml dung dịch Silicon (30g/lít) vào bình chứa xơ ngâm trong 1 giờ để làm mềm xơ. Sau đó vớt xơ ra rửa sạch, rồi sấy khơ ở 80oC trong 10 phút, đem xơ ra hồi ẩm ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ.
Đánh giá kết quả: PALF sau khi xử lý sẽ được đánh giá hình thái học bề mặt thơng qua ảnh
chụp SEM để thấy được hiệu quả xử lý xơ với NaOH 5%, ở nhiệt độ phòng 31oC, trong thời gian 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ và 6 giờ. Các mẫu xơ được so sánh với các mẫu xơ xử lý với NaOH
Ngâm NaOH
5%, 3 giờ Ngâm NaOH 5%, 4 giờ
Ngâm NaOH 5%, 5 giờ
Ngâm Axit Acetic 2% 30 phút
Ngâm làm mềm bằng hỗn hợp Silicone, 1 giờ
Rửa sạch, sấy khô 80oC và hồi ẩm 24 giờ Chuẩn bị mẫu xơ
71 6% trong cùng điều kiện để chọn nồng độ và thời gian xử lý thích hợp cho thí nghiệm tiếp theo là thay đổi nhiệt độ xử lý ở mục 2.4.3.
2.4.2.2. Xử lý xơ bằng NaOH 6% trong các khoảng thời gian khác nhau:
Chuẩn bị mẫu: Sấy khô xơ, cân 3 mẫu xơ với khối lượng 2g/mẫu, cột đầu để chùm xơ khơng
bị rối, cho xơ vào bình tam giác.
Dụng cụ thí nghiệm: tủ sấy, cân điện tử, cốc thủy tinh 500ml, ống đong, đũa thủy tinh.
Tiến hành thí nghiệm: tiến hành thí nghiệm theo sơ đồ hình 2.9 bên dưới
Hình 2.9: Sơ đồ quy trình xử lý PALF với NaOH 6%, ở 31oC, với thời gian thay đổi
- Đo nhiệt độ phịng tại thời điểm thí nghiệm: 31oC
- Pha dung dịch NaOH nồng độ 6%: Với dung tỉ là 1:50 (w/v), rót dung dịch NaOH 6% vào bình ngâm xơ với mỗi mẫu tương ứng với thời gian ngâm 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ. Sau đó vớt xơ ra, rửa sạch xơ dưới vòi nước chảy và ngâm xơ trong nước cất 15 phút. - Pha dung dịch Axit Acetic 2%: Cho 100ml dung dịch Axit Acetic 2% vào bình chứa
xơ ngâm trong 30 phút để trung hoà lượng dư NaOH đồng thời tẩy trắng xơ. Sau đó Ngâm NaOH
6%, 3 giờ Ngâm NaOH 6%, 4 giờ
Ngâm NaOH 6%, 5 giờ
Ngâm Axit Acetic 2% 30 phút
Ngâm làm mềm bằng hỗn hợp Silicone, 1 giờ
Rửa sạch, sấy khô 80oC và hồi ẩm 24 giờ Chuẩn bị mẫu xơ
72 vớt xơ ra rửa sạch và ngâm trong nước cất khoảng 15 phút và rửa lại cho đến khi pH nước rửa trung tính.
- Pha dung dịch Silicone: Cho 100ml dung dịch Silicon (30g/lít) vào bình chứa xơ ngâm trong 1 giờ để làm mềm xơ. Sau đó vớt xơ ra rửa sạch, rồi sấy khô ở 80oC trong 10 phút, đem xơ ra hồi ẩm ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ.
Đánh giá kết quả: PALF sau khi xử lý sẽ được đánh giá hình thái học bề mặt thơng qua ảnh
chụp SEM để thấy được hiệu quả xử lý xơ với NaOH 6%, ở nhiệt độ phòng 31oC, trong thời gian 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ và 6 giờ. Các mẫu xơ được so sánh với các mẫu xơ xử lý với NaOH 5% trong cùng điều kiện để chọn nồng độ và thời gian xử lý thích hợp cho thí nghiệm tiếp theo là thay đổi nhiệt độ xử lý ở mục 2.4.3.
2.4.3. Thay đổi nhiệt độ ngâm Natri Hydroxit trong quá trình xử lý hố học
Chuẩn bị mẫu: Sấy khô xơ, cân 3 mẫu xơ với khối lượng 2g/mẫu, cột đầu để chùm xơ không
bị rối, cho xơ vào bình tam giác.
Dụng cụ thí nghiệm: tủ sấy, cân điện tử, máy khuấy từ, cốc thủy tinh 500ml, nhiệt kế thủy
ngân, ống đong, đũa thủy tinh.
73
Hình 2.10: Sơ đồ quy trình xử lý PALF với NaOH 5%, trong 4 giờ, với nhiệt độ thay đổi
- Pha dung dịch NaOH nồng độ 5%. Với dung tỉ là 1:50 (w/v), rót dung dịch NaOH 5% vào bình ngâm xơ. Mẫu xơ được xử lý bằng NaOH 5%, trong 4 giờ, với nhiệt độ xử lý thay đổi 31oC (nhiệt độ phòng), 40oC và 50oC. Quá trình gia nhiệt được thực hiện trên máy khuấy từ VelpAre, khả năng gia nhiệt của máy từ nhiệt độ phòng đến 370oC, dùng thêm nhiệt kế thủy ngân để theo dõi chính xác nhiệt độ xử lý. Đồng thời hỗn hợp cũng được khuấy với tốc độ 200 vịng/phút để đảm bảo hóa chất và PALF khơng bị lắng đọng. Sau đó vớt xơ ra, rửa sạch xơ dưới vòi nước chảy và ngâm xơ trong nước cất 15 phút.
- Pha dung dịch Axit Acetic 2%: Cho 100ml dung dịch Axit Acetic 2% vào bình chứa xơ ngâm trong 30 phút để trung hoà lượng dư NaOH đồng thời tẩy trắng xơ. Sau đó vớt xơ ra rửa sạch và ngâm trong nước cất khoảng 15 phút và rửa lại cho đến khi pH nước rửa trung tính.
- Pha dung dịch Silicone: Cho 100ml dung dịch Silicon (30g/lít) vào bình chứa xơ ngâm trong 1 giờ để làm mềm xơ. Sau đó vớt xơ ra rửa sạch, rồi sấy khô ở 80oC trong 10 phút, đem xơ ra hồi ẩm ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ.
Ngâm NaOH 5%, 4 giờ, nhiệt độ phòng 31oC