CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.4. Quá trình xử lý hóa học xơ khóm
2.4.2. Thay đổi thời gian ngâm Natri Hydroxit trong q trình xử lý hố học
2.4.2.1. Xử lý xơ bằng NaOH 5% trong các khoảng thời gian khác nhau
Chuẩn bị mẫu: Sấy khô xơ, cân 3 mẫu xơ với khối lượng 2g/mẫu, cột đầu để chùm xơ khơng
bị rối, cho xơ vào bình tam giác.
Dụng cụ thí nghiệm: tủ sấy, cân điện tử, cốc thủy tinh 500ml, ống đong, đũa thủy tinh.
Tiến hành thí nghiệm: tiến hành thí nghiệm theo sơ đồ hình 2.8 bên dưới
70
Hình 2.8: Sơ đồ quy trình xử lý PALF với NaOH 5%, ở 31oC, với thời gian thay đổi
- Đo nhiệt độ phịng tại thời điểm thí nghiệm: 31oC
- Pha dung dịch NaOH nồng độ 5%: Với dung tỉ là 1:50 (w/v), rót dung dịch NaOH 5% vào bình ngâm xơ với mỗi mẫu tương ứng với thời gian ngâm 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ. Sau đó vớt xơ ra, rửa sạch xơ dưới vòi nước chảy và ngâm xơ trong nước cất 15 phút. - Pha dung dịch Axit Acetic 2%: Cho 100ml dung dịch Axit Acetic 2% vào bình chứa
xơ ngâm trong 30 phút để trung hoà lượng dư NaOH đồng thời tẩy trắng xơ. Sau đó vớt xơ ra rửa sạch và ngâm trong nước cất khoảng 15 phút và rửa lại cho đến khi pH nước rửa trung tính.
- Pha dung dịch Silicone: Cho 100ml dung dịch Silicon (30g/lít) vào bình chứa xơ ngâm trong 1 giờ để làm mềm xơ. Sau đó vớt xơ ra rửa sạch, rồi sấy khơ ở 80oC trong 10 phút, đem xơ ra hồi ẩm ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ.
Đánh giá kết quả: PALF sau khi xử lý sẽ được đánh giá hình thái học bề mặt thơng qua ảnh
chụp SEM để thấy được hiệu quả xử lý xơ với NaOH 5%, ở nhiệt độ phòng 31oC, trong thời gian 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ và 6 giờ. Các mẫu xơ được so sánh với các mẫu xơ xử lý với NaOH
Ngâm NaOH
5%, 3 giờ Ngâm NaOH 5%, 4 giờ
Ngâm NaOH 5%, 5 giờ
Ngâm Axit Acetic 2% 30 phút
Ngâm làm mềm bằng hỗn hợp Silicone, 1 giờ
Rửa sạch, sấy khô 80oC và hồi ẩm 24 giờ Chuẩn bị mẫu xơ
71 6% trong cùng điều kiện để chọn nồng độ và thời gian xử lý thích hợp cho thí nghiệm tiếp theo là thay đổi nhiệt độ xử lý ở mục 2.4.3.
2.4.2.2. Xử lý xơ bằng NaOH 6% trong các khoảng thời gian khác nhau:
Chuẩn bị mẫu: Sấy khô xơ, cân 3 mẫu xơ với khối lượng 2g/mẫu, cột đầu để chùm xơ khơng
bị rối, cho xơ vào bình tam giác.
Dụng cụ thí nghiệm: tủ sấy, cân điện tử, cốc thủy tinh 500ml, ống đong, đũa thủy tinh.
Tiến hành thí nghiệm: tiến hành thí nghiệm theo sơ đồ hình 2.9 bên dưới
Hình 2.9: Sơ đồ quy trình xử lý PALF với NaOH 6%, ở 31oC, với thời gian thay đổi
- Đo nhiệt độ phịng tại thời điểm thí nghiệm: 31oC
- Pha dung dịch NaOH nồng độ 6%: Với dung tỉ là 1:50 (w/v), rót dung dịch NaOH 6% vào bình ngâm xơ với mỗi mẫu tương ứng với thời gian ngâm 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ. Sau đó vớt xơ ra, rửa sạch xơ dưới vòi nước chảy và ngâm xơ trong nước cất 15 phút. - Pha dung dịch Axit Acetic 2%: Cho 100ml dung dịch Axit Acetic 2% vào bình chứa
xơ ngâm trong 30 phút để trung hoà lượng dư NaOH đồng thời tẩy trắng xơ. Sau đó Ngâm NaOH
6%, 3 giờ Ngâm NaOH 6%, 4 giờ
Ngâm NaOH 6%, 5 giờ
Ngâm Axit Acetic 2% 30 phút
Ngâm làm mềm bằng hỗn hợp Silicone, 1 giờ
Rửa sạch, sấy khô 80oC và hồi ẩm 24 giờ Chuẩn bị mẫu xơ
72 vớt xơ ra rửa sạch và ngâm trong nước cất khoảng 15 phút và rửa lại cho đến khi pH nước rửa trung tính.
- Pha dung dịch Silicone: Cho 100ml dung dịch Silicon (30g/lít) vào bình chứa xơ ngâm trong 1 giờ để làm mềm xơ. Sau đó vớt xơ ra rửa sạch, rồi sấy khô ở 80oC trong 10 phút, đem xơ ra hồi ẩm ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ.
Đánh giá kết quả: PALF sau khi xử lý sẽ được đánh giá hình thái học bề mặt thơng qua ảnh
chụp SEM để thấy được hiệu quả xử lý xơ với NaOH 6%, ở nhiệt độ phòng 31oC, trong thời gian 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ và 6 giờ. Các mẫu xơ được so sánh với các mẫu xơ xử lý với NaOH 5% trong cùng điều kiện để chọn nồng độ và thời gian xử lý thích hợp cho thí nghiệm tiếp theo là thay đổi nhiệt độ xử lý ở mục 2.4.3.
2.4.3. Thay đổi nhiệt độ ngâm Natri Hydroxit trong quá trình xử lý hố học
Chuẩn bị mẫu: Sấy khô xơ, cân 3 mẫu xơ với khối lượng 2g/mẫu, cột đầu để chùm xơ không
bị rối, cho xơ vào bình tam giác.
Dụng cụ thí nghiệm: tủ sấy, cân điện tử, máy khuấy từ, cốc thủy tinh 500ml, nhiệt kế thủy
ngân, ống đong, đũa thủy tinh.
73
Hình 2.10: Sơ đồ quy trình xử lý PALF với NaOH 5%, trong 4 giờ, với nhiệt độ thay đổi
- Pha dung dịch NaOH nồng độ 5%. Với dung tỉ là 1:50 (w/v), rót dung dịch NaOH 5% vào bình ngâm xơ. Mẫu xơ được xử lý bằng NaOH 5%, trong 4 giờ, với nhiệt độ xử lý thay đổi 31oC (nhiệt độ phòng), 40oC và 50oC. Quá trình gia nhiệt được thực hiện trên máy khuấy từ VelpAre, khả năng gia nhiệt của máy từ nhiệt độ phòng đến 370oC, dùng thêm nhiệt kế thủy ngân để theo dõi chính xác nhiệt độ xử lý. Đồng thời hỗn hợp cũng được khuấy với tốc độ 200 vịng/phút để đảm bảo hóa chất và PALF khơng bị lắng đọng. Sau đó vớt xơ ra, rửa sạch xơ dưới vòi nước chảy và ngâm xơ trong nước cất 15 phút.
- Pha dung dịch Axit Acetic 2%: Cho 100ml dung dịch Axit Acetic 2% vào bình chứa xơ ngâm trong 30 phút để trung hoà lượng dư NaOH đồng thời tẩy trắng xơ. Sau đó vớt xơ ra rửa sạch và ngâm trong nước cất khoảng 15 phút và rửa lại cho đến khi pH nước rửa trung tính.
- Pha dung dịch Silicone: Cho 100ml dung dịch Silicon (30g/lít) vào bình chứa xơ ngâm trong 1 giờ để làm mềm xơ. Sau đó vớt xơ ra rửa sạch, rồi sấy khô ở 80oC trong 10 phút, đem xơ ra hồi ẩm ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ.
Ngâm NaOH 5%, 4 giờ, nhiệt độ phòng 31oC
Ngâm NaOH 5%, 4 giờ, nhiệt độ 40oC
Ngâm NaOH 5%, 4 giờ, nhiệt độ 50oC
Ngâm Axit Acetic 2% 30 phút
Ngâm làm mềm bằng hỗn hợp Silicone, 1 giờ
Rửa sạch, sấy khô 80oC và hồi ẩm 24 giờ
Chuẩn bị mẫu xơ 2g/mẫu
74
Đánh giá kết quả: PALF sau khi xử lý sẽ được đánh giá hình thái học bề mặt thơng qua ảnh
chụp SEM để thấy được hiệu quả xử lý xơ với NaOH 5%, trong thời gian 4 giờ, ở nhiệt độ phịng 31oC, 40oC và 50oC. Từ đó lựa chọn phương án xử lý để tiến hành xử lý với số lượng lớn phục vụ cho quá trình kéo sợi.
2.5. Thí nghiệm xác định khối lượng riêng của PALF
Tiêu chuẩn thí nghiệm: ASTM C128-88
Chuẩn bị mẫu thí nghiệm: Cắt nhỏ vật liệu xuống kích thướt khoảng 1mm
Dụng cụ thí nghiệm: Bình tỷ trọng có vạch chuẩn, cân điện tử có độ chính xác đến ± 0.1mg,
tủ sấy, Pipet.
Tiến hành thí nghiệm: Tiến hành thí nghiệm theo sơ đồ hình 2.11 bên dưới
Hình 2.11: Sơ đồ quá trình xác định khối lượng riêng của xơ khóm (PALF)
Đánh giá kết quả: Thực hiện lặp lại thí nghiệm năm lần, khối lượng riêng xơ được tính theo
cơng thức (2.1), tiến hành đánh giá độ tin cậy của kết quả bằng cách tính độ lặp lại r.
1 2 . - n PALF G G m m = + 3 / g cm (2.1) Trong đó: = mb+m - mb: khối lượng của mẫu sau khi sấy khô, g
: khối lượng của bình tỷ trọng chỉ chứa nước, g
G
1
m
Sấy mẫu ở 110oC đến khối lượng không đổi
Rửa và sấy khơ bình tỷ trọng (mb)
Để mẫu vào bình tỷ trọng (50% V) (mb+x)
Đổ nước ngập vật liệu, ngâm trong 24 giờ
Sau 24h, thêm nước và lắc
ngấm 3 lần cách nhau 1 giờ Thêm nước đến vạch định mức
(m2)
Cho hết tất cả vật liệu và nước ra khỏi bình, rửa sạch và phơi
khơ bình.
Cho nước vào tới vạch định mức của bình (m1)
75 : khối lượng của bình tỷ trọng chứa mẫu vật liệu và nước, g
: khối lượng riêng của nước, = 1g/cm3
PALF
: khối lượng riêng của xơ khống, g/cm3
Độ lặp lại kí hiệu r, là giá trị thể hiện sai lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm được thực
hiện trên cùng một mẫu trong các điều kiện giống nhau như cùng thiết bị đo, cùng một phương pháp, cùng người thao tác, cùng điều kiện môi trường trong thời gian ngắn. Khi được xét với mức chắc chắn 95% thì r được tính theo cơng thức (2.2), với s là độ lệch chuẩn.
𝑟 = 2√2 × 𝑠 (2.2)
Theo Nguyễn Văn Lân (2003), độ lặp lại r được sử dụng để so sánh kết quả thử nghiệm do một người thực hiện trong cùng điều kiện thí nghiệm đã nêu. Nếu hai kết quả sai khác nhau khơng q r thì kết quả cuối cùng là trung bình cộng của các kết quả [41].
2.6. Thí nghiệm đánh giá độ hồi ẩm của xơ khóm
Tính chất hấp thụ độ ẩm là một ưu điểm của vật liệu dệt. Ngoài khả năng giữ cho da khơ, q trình hấp thụ nước của xơ sợi cịn có cơ cấu hoạt động như một bộ trữ nhiệt, bảo vệ cơ thể khỏi những thay đổi đột ngột theo điều kiện khí hậu bên ngồi. Tuy nhiên đối với những loại xơ háo nước lại gây ra một số khó khăn nhất định trong việc làm khơ quần áo. Sự hấp thụ độ ẩm thường làm thay đổi tính chất của xơ như gây ra trương nở, thay đổi kích thước, hình dạng, độ cứng và độ ma sát và một số các ảnh hưởng khác. Điều này ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình chế biến và sử dụng sản phẩm từ vật liệu dệt. Điều kiện độ ẩm của vật liệu dệt là một trong những yếu tố quan trọng trong việc xác định tính chất điện, tĩnh điện của chúng [29, 40].
Quá trình hút – nhả ẩm trong vật liệu luôn biến động và tuỳ thuộc vào mơi trường khơng khí xung quanh. Lượng chất lỏng thường là hơi nước nằm trong vật liệu tính theo phần trăm so với khối lượng khơ của xơ tính tại thời điểm lấy mẫu được gọi là độ ẩm thực tế, xác định theo công thức 2.3: K 100 % t K G G W G − = (2.3) Với G – Khối lượng của mẫu tại thời điểm đo.
2
m
n
76 GK – Khối lượng khô của mẫu vật liệu.
Trong đề tài nghiên cứu này, PALF chưa xử lý hóa học được kiểm tra độ ẩm trên máy đo độ ẩm Sartorius MA150 tại phịng thí nghiệm vật liệu may - Khoa May thời trang – Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM. PALF đã xử lý hóa học được kiểm tra độ ẩm theo tiêu chuẩn TCVN 1750:1986, quá trình thực hiện như bên dưới:
Nguyên liệu thí nghiệm: xơ PALF đã xử lý hóa học NaOH 5%, trong 4 giờ, ở 50oC.
Thiết bị: Máy sấy và cân điện tử.
Tiến hành thí nghiệm:
- Bước 1: Sấy các mẫu xơ ở nhiệt độ 105oC đến khi cân thấy khối lượng xơ khơng cịn thay đổi và ghi lại kết quả GK.
- Bước 2: Đem các mẫu xơ hồi ẩm tại điều kiện mơi trường khí hậu chuẩn (20±2)oC, (65±2)%, tối thiểu trong 24 giờ và cân lấy khối lượng G.
- Bước 3: Áp dụng cơng thức (2.3) để tính tốn độ ẩm xơ.
Đánh giá kết quả thí nghiệm: Lặp lại thí nghiệm 5 lần. Đánh giá kết quả trung bình bằng cách
tính độ lặp lại r để xác định mức độ tin cậy của kết quả.
2.7. Quá trình kéo sợi từ xơ khóm trên dây chuyền kéo sợi bơng
Xơ khóm sau xử lý được tiến hành kiểm tra khả năng kéo sợi theo phương pháp “Kéo sợi trên dây chuyền kéo sợi thử nghiệm, sản xuất mẫu nhỏ”.
2.7.1. Chuẩn bị
Xơ khóm sau phân tách bằng phương pháp đã nêu cần được chải và cắt theo kích thước phù hợp trước khi trộn với xơ bông. Bảng 2 thể hiện một vài thông số của xơ bông mang trộn với thơm.
77
Bảng 2.3: Thông số của xơ bông
Xuất xứ: TÂY PHI
Loại xơ bông: 1.1/8” NAZI
Kiểm tra theo: TCVN Nhiệt độ 22 ± 2oC Độ ẩm 65% ± 2%
Tên chỉ tiêu Đơn vị tính
Chỉ tiêu HDMB hay chào hàng Kiểm tra thực tế Ghi chú Độ mảnh NCL 3.6 – 3.9 4.57
Chiều dài xơ Inch 1.1/8”(1.125”) 1.098
Cường lực g/tex PSI > 88.000 29,6 (> 27 g/tex)
Độ đều % >84 82.3
Tỷ lệ xơ ngắn < 1/2” % <9.0 8.3
Độ giãn % >10 4.3
Chiều dài trung bình Inch . -
Độ tạp % <2.5 -
Hồi ẩm % 8.5 -
Độ chín % - -
Màu sắc Trắng tự nhiên Trắng tự nhiên
2.7.2. Máy chải thơ
Máy chải thơ có chức năng là chải cho các xơ song song và đều nhau. Đồng thời cũng loại một số tạp có trong xơ. Xơ khóm và bơng sau trộn được đưa qua máy chải thô để chải song song đồng thời loại bớt tạp chất cũng như các xơ có kích thước khơng phù hợp.
78
Hình 2.12: (A) Màng xơ, (B) Màng xơ trên trục, (C) Tách màng xơ khỏi trục, (D) Màng xơ đã được tách ra khỏi trục
2.7.3. Máy vê
Màng xơ sau máy chải thơ được đưa vào máy vê. Máy vê có nhiệm vụ làm nhỏ màng xơ tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình tiếp theo.
A B C
D
79
Hình 2.14: Quấn sợi vê vào ống sợi
2.7.4. Máy kéo sợi thô
Sợi vê sau đó được mang đi ghép để làm đều. Cúi sau đó được mang đi kéo sợi thô theo nguyên lý gàng – cọc.
Hình 2.15: Máy kéo sợi thơ thí nghiệm tại Cơng ty Brotex
2.7.5. Máy kéo sợi con
Cuối cùng sợi thô được mang đi kéo sợi con trên máy kéo sợi con thí nghiệm theo nguyên lý nồi – khuyên.
80
Bảng 2.4: Bảng thông số kéo sợi
Loại máy Tên máy Bội số
kéo dài E Vận tốc
Chi số (Nm)
Máy chải thô Laboratory carding
machine – Code 337A 3 kg/h
Máy vê Stiro roving lab –
Code 3371 8.16 9 (m/p) 0.157
Máy kéo sợi thô FA494 7 500 (v/p) 1.1
81
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
3.1. Đánh giá hình thái học xơ khóm (PALF)
3.1.1. Hình thái học thân xơ khóm khi chưa xử lý hố học
Trong bài nghiên cứu này, xơ khóm thơ (xơ tiền xử lý) chưa qua xử lý hóa học được loại bỏ phần vỏ và thịt lá bằng phương pháp cơ học từ lá tươi, và loại bỏ một phần keo pectin qua việc nấu xơ. Chính vì vậy, qua hình chụp SEM dưới đây ta có thể nhận ra bề mặt xơ khóm chưa qua xử lý hố học vẫn cịn tương đối ghồ ghề, thơ ráp và cịn nhiều tạp chất như vỏ lá, thịt lá sót lại trên bề mặt thân xơ. Ngồi ra, cịn dư nhiều lượng tế bào như pectin, lignin và hemicellulose, là các thành phần nằm trong khu vực vơ định hình giúp gắn kết các xơ đơn lại với nhau tạo thành một bó xơ như ở hình 3.1
Hình 3.1: Hình chụp bề mặt ngồi xơ thơ
Theo quan sát trên hình 3.1, ta nhận thấy tuy các thành phần tạp chất trên không chiếm nhiều trong xơ nhưng lại làm xơ bị thơ và khơ cứng, khó có thể kết hợp với một số loại xơ khác. Vì vậy, việc loại bỏ các thành phần tạp chất như pectin, lignin và hemicellulose trên xơ là hoàn toàn cần thiết.
3.1.2. Hình thái học của xơ sau khi xử lý với NaOH
82 Xử lý bằng NaOH có thể loại bỏ được một phần lignin và phân hủy hoàn toàn hemicellulose bằng cách làm thúc đẩy q trình ion hóa và tiếp xúc với nhóm hydroxyl trong thành phần cellulose với alkoxide [33]. Cơng đoạn này làm loại bỏ các nhóm hydroxyl của