Ảnh hưởng các thông số cơ nhiệt đến tổ chức hợp kim titan

Chƣơng 2 : CƠ SỞ LÝ THUYẾT SIÊU DẺO

3.5. Thực nghiệm xác định chế độ làm nhỏ hạt vật liệu

3.5.4. Ảnh hưởng các thông số cơ nhiệt đến tổ chức hợp kim titan

3.5.4.1. Xây dựng phương trình hồi quy

Căn cứ vào ma trận thực nghiệm đã xây dựng theo bảng 3.5 và các kết quả tính tốn đƣợc trong mục 3.5.3 (bảng 3.8), ta xây dựng đƣợc bảng ma trận thực nghiệm và kết quả (bảng 3.9). Bảng 3.9. Ma trận thực nghiệm và kết quả N0 x0 x1 x2 x1x2 x1’ x2’ Y (µm) 1 + + + + 1/3 1/3 2,8 2 + - + - 1/3 1/3 1,4 3 + + - - 1/3 1/3 3,9 4 + - - + 1/3 1/3 2,0 5 + 0 0 0 -2/3 -2/3 1,4 6 + + 0 0 1/3 -2/3 2,8 7 + - 0 0 1/3 -2/3 1,4 8 + 0 + 0 -2/3 1/3 1,0 9 + 0 - 0 -2/3 1/3 2,0

- Xác định phƣơng trình hồi quy: 1 ' ' ' ' 0 1 1 2 2 12 1 2 1 2 2 Y  b b x b x b x x b x b x (3.2) Trong đó:

b0, b1, b2, b12, b1’, b2’ - là các hệ số của phƣơng trình hồi quy; Y - hàm mục tiêu;

x1, x2 - các biến.

- Xác định các hệ số phƣơng trình hồi quy:

(3.3) Theo các bƣớc của thuật tốn xác định phƣơng trình hồi quy có thể xác định đƣợc các hệ số hồi quy của phƣơng trình hồi quy nhƣ sau:

b0 =  (xu0 Yu) /  2 0 x = 18,7/9 = 2,08; b1 =  (xu1Yu) /  2 1 x = 4,7/6 = 0,78; b2 =  (xu2 Yu)/ 2 2 x = -2,7/6 = -0,45; b12 = (x12Yu) /  2 12 x = -0,5/4 = -0,13; ' ' '2 1 ( 1 u) / 1 b  xY x  1,83/2= 0,92; b2' (x2'Yu) /x2'2  0,63/2= 0,32.

- Xác định phƣơng sai tái sinh của hàm:

Theo công thức ta biết: ∑ ̅̅̅̅ (3.4)

Đã làm 3 thí nghiệm ở tâm (n0 = 3), đƣợc kết quả:

Y0  {1,3; 1,4; 1,5} (giá trị kích thƣớc hạt của hợp kim titan)

Giá trị trung bình thí nghiệm ở tâm đƣợc coi nhƣ Y5 trong bảng (3.9):

̅̅̅̅

Vậy giá trị của phƣơng sai tái sinh:

Sy2 = [0,12+0+0,12]/2 = 0,01; Sy = 0,1.

- Xác định phƣơng sai của các hệ số trong hàm hồi quy (S2{bj}):

x Y /N x Y / x ;u 1,2,..., N; bj uj u  uj u  2uj 

Theo công thức: với u  {1, 2, …, N}, ta có: S2{b0} = 0,01 / 9 = 0,0011  S{b0} = 0,033; S2{bj} = 0,01/6 =0,0017 S{bj}=0,041; với j  {1, 2}; S2{bjr} = S2{b12} = 0,01/4 = 0,0025 S{bjr} = 0,05; S2{bjj} =S2{b11} =S2{b22} = 0,01/2 =0,005S{bjj}= 0,071. - Chọn chuẩn Student (, f):

Coi độ chính xác tính tốn ở đây là 5% - tức là mức ý nghĩa  = 0,05; từ kết quả tính tốn biết f = n0 -1 = 2, từ bảng Student trong tƣ liệu thống kê toán học tra đƣợc t (, f) = t (0,05; 2) = 4,3 dùng nó làm mức để xác định sự tồn tại của các hệ số trong hàm hồi quy.

- Kiểm tra tính có ý nghĩa của các hệ số bj:

Bằng cách so sánh tỷ số , với chuẩn số Student t (, f):

| | { } | | { } | | { } | | { } | | { } | | { }

Hệ số b12 bị loại khỏi phƣơng trình hồi quy cấu trúc của hợp kim titan vì tỷ số so sánh nhỏ hơn 4,3.

- Xác định phƣơng trình hồi quy và tìm giá trị của hàm theo lý thuyết: y = 2,08 + 0,78x1 - 0,45x2 + 0,92x1’ + 0,32x2’ (3.5) Thay thế các giá trị của các mã biến xuj trong bảng ma trận thực nghiệm (bảng 3.5) ở từng hàng từ u = 1 đến u = 9, ta đƣợc trị số của kích thƣớc hạt trung bình (µm) của hợp kim titan tính theo phƣơng trình hồi quy (3.5).

Bảng 3.10 là giá trị kích thƣớc hạt của hợp kim titan theo kết quả thực

   2 ju 2 y j 2 x / S b S  bj / S bj

nghiệm (Y), theo kết quả tính tốn (y), sai số giữa chúng (Y - y) và bình phƣơng của các sai số (Y - y)2.

Bảng 3.10. Giá trị kích thước hạt theo thực nghiệm và tính tốn

N0 Y y Y-y (Y-y)2 1 2,8 2,8 0 0 2 1,4 1,3 0,1 0,01 3 3,9 3,7 0,2 0,04 4 2,0 2,2 -0,2 0,04 5 1,4 1,3 0,1 0,01 6 2,8 3,0 -0,2 0,04 7 1,4 1,4 0 0 8 1,0 1,1 -0,1 0,01 9 2,0 2,0 0 0  0,15

- Kiểm tra sự tƣơng thích của hàm:

Nội dung chính của bƣớc này là xem xét hàm hồi quy đƣợc viết dƣới dạng phƣơng trình (3.5) có đủ mức tin cậy hay khơng, nếu tƣơng thích - nó miêu tả đƣợc quan hệ giữa các thơng số cơ nhiệt tác động tới kích thƣớc hạt của hợp kim titan và có thể tính tốn đƣợc những giá trị của kích thƣớc hạt trong phạm vi nghiên cứu mà chƣa làm đƣợc thí nghiệm.

Muốn vậy cần tính tiếp phƣơng sai dƣ của hàm Sres2 theo công thức: Sres2 = (Yu - yu)2

/ (N - g - 1) (3.6) Trong trƣờng hợp này thì:

Số lƣợng thí nghiệm (N) là 9; Số nhân tố có nghĩa (g) là 4; Phƣơng sai dƣ của hàm có giá trị:

Sres2 = (Y - y)2

/ (N - g - 1) = 0,07/4 = 0,0175 Giá trị của F tính theo cơng thức:

Xác định chuẩn số Fischer F (f1, f2) từ các bảng thống kê toán học với điều kiện (mức ý nghĩa  = 0,05):

Số mức độ tự do của phân tán lớn (trong tính tốn phƣơng sai dƣ): f1 = N - g - 1 = 4

Số mức độ tự do của phân tán hẹp hơn (trong tính tốn phƣơng sai tái sinh):

f2 = n0 - 1 = 2 Nhƣ vậy: f0,05 (4; 2) = 19,3

Vì F < f0,05 (4; 2) - Nhƣ vậy khẳng định phƣơng trình (3.5) tƣơng thích, chứng tỏ hằng hồi quy đƣợc viết dƣới dạng phƣơng trình (3.5) đủ độ tin cậy cần thiết.

Tới đây, có thể chỉnh lý lại phƣơng trình (3.5) chứa đựng các số hạng bậc 1, bậc 2 và hỗn hợp:

y = 2,08 + 0,78x1 - 0,45x2 + 0,92(x12-6/9) + 0,32(x22-6/9)  y = 1,25 + 0,78x1 - 0,45x2 + 0,92x12

+ 0,32x22 (3.7)

3.5.4.2. Tối ưu hóa các thơng số cơng nghệ

Có nhiều cách để tìm cực trị các hàm số (3.7), ở đây sử dụng phần mềm MatLab để tính tốn, xác định cực trị đồng thời vẽ đƣợc các mặt mục tiêu (hình 3.25).

Trong miền khảo sát x1[-1; 1]; x2[-1; 1], hàm số (3.7) đạt cực trị ymin= 0,93 khi x1 = -0,4; x2 = 0,7 hay nói cách khác cỡ hạt nhỏ nhất đạt đƣợc 0,93 µm khi nhiệt độ ép là 880 oC và số lần ép là 8.

3.5.4.3. Bàn luận kết quả thí nghiệm

Từ các kết quả thí nghiệm nhận thấy rằng sau các quá trình biến dạng bằng phƣơng pháp ép chu kỳ trong khn kín, hợp kim titan đƣợc cải thiện về tổ chức một cách rõ nét, kích thƣớc hạt giảm đáng kể, hạt trở nên đa cạnh, đồng trục. Theo lý thuyết khi số lần ép càng nhiều thì hạt càng nhỏ mịn, song theo kết quả tính tốn tối ƣu hóa thì trong phạm vị khảo sát (3 đến 9 lần ép) cỡ hạt nhỏ nhất đạt đƣợc là sau 8 lần ép, điều này có thể lý giải là trong tính tốn tối ƣu hóa có xét ảnh hƣởng đồng thời của cả nhiệt độ và số lần ép, khi số lần ép tăng lên đến một giá trị nào đó thì mức độ cải thiện kích thƣớc hạt giảm dần. Bên cạnh đó nhận thấy rằng ở nhiệt độ ép 950 oC tổ chức tế vi của mẫu có sự khác biệt, đó là do vật liệu đƣợc biến dạng ở nhiệt độ trên vùng Ac3 (nhiệt độ chuyển biến pha) nên tổ chức thu đƣợc chứa pha α' (mactenxit), là pha α lục giác đƣợc quá bão hịa Molipden và Vanadi.

Từ phƣơng trình (3.7), ta sẽ xem xét sự ảnh hƣởng của từng thông số đến kích thƣớc hạt của hợp kim titan Ti-5Al-3Mo-1,5V. Ta có:

y(x1, 1) = 1,12 + 0,78 x1 + 0,92x12 (3.8) y(1, x2) = 2,95 - 0,45x2 + 0,32x22 (3.9) Từ các phƣơng trình (3.8), (3.9) cho thấy, trong khoảng biến thiên của các biến [-1; 1], yếu tố ảnh hƣởng lớn nhất đến kích thƣớc hạt là nhiệt độ biến dạng (biến x1 có hệ số dƣơng trị tuyệt đối lớn hơn), khi tăng nhiệt độ làm cho kích thƣớc hạt tăng lên và khi tăng số lần ép cỡ hạt giảm xuống (hệ số x2 âm).