Hình 2.13. Sự trượt của hai tinh thể trên bề mặt khơng phẳng
Hình 2.14. Thích ứng theo sơ đồ đàn hồi
Khi ứng suất nhỏ và nhiệt độ thấp, thích ứng xảy ra theo sơ đồ đàn hồi (hình 2.14). Theo sơ đồ này tác dụng cho tới thời điểm cân bằng giữa nội và ngoại ứng suất.
Hình 2.15. Thích ứng theo sơ đồ khuếch tán khuếch tán
Hình 2.16. Thích ứng theo sơ đồ biến dạng dẻo nhỏ biến dạng dẻo nhỏ
Khi ứng suất nhỏ và nhiệt độ cao q trình thích ứng xảy ra theo sơ đồ khuếch tán (hình 2.15). Kết quả làm cho mặt trƣợt bằng phẳng hơn.
Khi ứng suất đủ lớn có thể gây nên biến dạng dẻo nhỏ của các hạt, sự dịch chuyển của các lệch ở hai mặt biên giới bằng cách trƣợt và dão đảm bảo có thể “dịch chuyển” kim loại ở phần lồi bù vào phần lõm để tạo nên bề mặt ít gồ ghề hơn (hình 2.16).
2.4.5.3. Đóng góp của sự trượt trên biến giới hạt trong q trình biến dạng siêu dẻo
Hiện nay có sự thống nhất chung về cơ chế biến dạng siêu dẻo, nhƣng có thể nói hiện tƣợng siêu dẻo có thể xảy ra đồng thời theo nhiều cơ chế khác nhau, hay nói một cách khác là các cơ chế đều có sự đóng góp trong q trình
trọng. Qua một số khảo sát, tính tốn đã chỉ ra cơ chế này thƣờng giữ vai trị chủ đạo trong q trình biến dạng siêu dẻo cấu trúc của vật liệu.
Trên hình 2.17 thể hiện sự so sánh mức độ đóng góp mức độ biến dạng của 3 cơ chế: trƣợt theo biên giới hạt (TBH), dão khuếch tán (KT) và trƣợt của lệch (TL) trong quá trình biến dạng siêu dẻo đối với MA8 và AM6.
Hình 2.17. Đóng góp của các cơ chế trong q trình biến dạng siêu dẻo của hợp kim MA8 (a) và AM6 (b) trong vùng tốc độ khác nhau (I-III)
2.5. Kết luận chƣơng 2
Chƣơng 2, luận án đã tổng hợp các thuyết của nhiều tác giả khác nhau về cơ chế biến dạng siêu dẻo. Mặc dù cịn có sự khác biệt, xong phần lớn các tác giả đều cho rằng biến dạng siêu dẻo xảy ra theo cơ chế trƣợt của các hạt. Đi kèm theo trƣợt là 3 q trình thích ứng để tạo điều kiện thuận lợi cho trƣợt. Luận án cũng đã phân tích những chỉ tiêu đặc trƣng, những dấu hiệu của biến dạng siêu dẻo thơng qua phƣơng trình biểu diễn trạng thái siêu dẻo. Từ những vấn đề lý thuyết trên đặt ra cho luận án phải giải quyết:
- Nghiên cứu những phƣơng pháp làm nhỏ hạt kim loại để đạt đƣợc cấu trúc hạt đồng trục, đƣờng kính trung bình nhỏ hơn 10 μm đáp ứng với yêu cầu cho biến dạng siêu dẻo.
- Xác định các khoảng nhiệt độ, tốc độ biến dạng cho hợp kim lựa chọn nghiên cứu.
Chƣơng 3
THỰC NGHIỆM CHUẨN BỊ TỔ CHỨC HẠT NHỎ CHO VẬT LIỆU Kim loại có cấu trúc hạt nhỏ mịn, đồng trục cho cơ tính cao và khả năng biến dạng dẻo tốt. Đặc biệt trong biến dạng siêu dẻo (siêu dẻo cấu trúc), thì đây là một yếu tố không thể thiếu. Do vậy cần nghiên cứu, lựa chọn phƣơng pháp làm nhỏ hạt phù hợp cho cho vật liệu.
3.1. Các phƣơng pháp tạo tổ chức hạt nhỏ
Làm nhỏ hạt đảm bảo cho điều kiện siêu dẻo của vật liệu là một trong những yêu cầu bắt buộc đối với các vật liệu siêu dẻo cấu trúc. Có nhiều cách phân loại khác nhau nhƣng thông thƣờng các phƣơng pháp làm nhỏ hạt đƣợc chia thành hai nhóm lớn, đó là: các phƣơng pháp hóa học và phƣơng pháp sử dụng các nguyên cơng chuẩn bị.
Phƣơng pháp hóa học có bản chất là khi thay đổi thành phần hóa học cũng nhƣ thành phần pha của vật liệu sẽ làm thay đổi tổ chức, do vậy cho phép thay đổi cấu trúc kim loại.
Phƣơng pháp sử dụng các nguyên công chuẩn bị lại đƣợc chia thành: phƣơng pháp luyện kim, phƣơng pháp xử lý nhiệt, phƣơng pháp gia công cơ nhiệt và các phƣơng pháp đặc biệt khác. Trong các phƣơng pháp nêu trên, biến dạng dẻo mãnh liệt đang đƣợc đặc biệt quan tâm trong vấn đề tạo tổ chức hạt nhỏ cho các mác hợp kim cơng nghiệp vì tính hiệu quả của nó. Do vậy, luận án sẽ tập trung nghiên cứu, ứng dụng phƣơng pháp này nhằm chuẩn bị tổ chức siêu mịn cho hợp kim lựa chọn.
Biến dạng dẻo mãnh liệt (SPD - Sever Plastic Deformation) là phƣơng pháp “Top-Down” hiệu quả nhất để chế tạo vật liệu có cấu trúc nano từ vật liệu có cỡ hạt thơ to. Trong q trình SPD thƣờng xảy ra biến dạng cắt rất lớn trong vật liệu dƣới áp suất thủy tĩnh nên vật liệu không bị phá hủy và tạo ra tổ
biến dạng rất lớn nhƣng hầu hết các phƣơng pháp SPD không làm thay đổi đáng kể về hình dạng bề ngồi của phơi, khiến chúng trở nên rất hấp dẫn đối với các ứng dụng quy mô công nghiệp. Bằng cách lựa chọn thích hợp các thơng số SPD để tạo ra vi cấu trúc mong muốn, ngƣời ta có thể sản xuất vật liệu với các tính chất cơ học đặc biệt.
Hiện nay các nghiên cứu trên thế giới về biến dạng dẻo mãnh liệt để tạo tổ chức hạt vật liệu siêu nhỏ mịn và nano chủ yếu có một số phƣơng pháp sau:
3.1.1. Ép vật liệu qua kênh gấp khúc tiết diện không đổi
Phƣơng pháp ép vật liệu qua kênh gấp khúc, đƣợc đề xuất bởi V. M. Segal năm 1977 ở Nga.
Hình 3.1. Một số sơ đồ ép qua kênh gấp khúc
Hiện nay phƣơng pháp này đƣợc thực hiện với tiết diện kênh ép không đổi (ECAP) và là phƣơng pháp SPD đƣợc sử dụng phổ biến nhất, bởi phƣơng pháp này yêu cầu lực ép thấp, hơn nữa dụng cụ lại có kết cầu đơn giản, dễ chế tạo. Vì vậy các phịng thí nghiệm hiện nay thƣờng áp dụng phƣơng pháp này để nghiên cứu mối quan hệ giữa biến dạng và cấu trúc vật liệu. Bên cạnh đó, thì hạn chế của phƣơng pháp này là khó tạo đƣợc tổ chức siêu mịn cho các phơi có kích thƣớc lớn.
3.1.2. Phương pháp xoắn dưới áp lực cao
Phƣơng pháp xoắn dƣới áp lực cao (HPT - High Pressure Torsion) có sơ đồ nguyên lý đƣợc thể hiện nhƣ trên hình 3.2 [37, 40]. Ở đây, phôi dạng đĩa đƣợc đặt giữa chày và cối, trong đó cối đƣợc giữ cố định. Chày vừa nén dọc
trục với áp lực P tới vài GPa vừa truyền mô men xoắn M cho phơi quanh trục của nó. Với áp lực P sẽ tạo ra lực ma sát bề mặt lớn, kết hợp với mô men M sẽ tạo ra trạng thái trƣợt cho phôi trong trạng thái áp lực thủy tĩnh cao.
Hình 3.2. Sơ đồ nguyên lý xoắn dưới áp lực cao
3.1.3. Phương pháp ép chu kỳ trong khn kín
Phƣơng pháp ép chu kỳ trong khn kín (CCDF - Cyclic Closed Die Forging) đƣợc đề xuất từ năm 1988 bởi A. K. Ghosh (hình 3.3), mức độ biến dạng của mỗi lần đƣợc tính theo cơng thức (3.1) [23]:
√ (3.1) Trong đó: H - Chiều cao mẫu
W - Chiều dày mẫu
Hình 3.3. Ép chu kỳ trong khn kín
3.1.4. Phương pháp cán dính tích lũy
Phƣơng pháp cán dính tích lũy (ARB - Accumulative Roll Bonding) là phƣơng pháp đƣợc thực hiện nhƣ trên hình 3.4.
Hình 3.4. Phương pháp cán dính tích lũy
Trong q trình ARB, kim loại sau cán bị cắt làm đôi và chồng lên nhau, tiếp theo cán lại lần nữa. Để thu đƣợc vật liệu đồng nhất, phải kết hợp đồng thời các quá trình xử lý bề mặt, gia nhiệt khi cán và thực hiện cán liên kết.
3.1.5. Phương pháp ép chảy xoắn
Phƣơng pháp ép chảy xoắn (TE - Twist Extrusion) đƣợc thực hiện với mức độ biến dạng dẻo rất lớn để tạo vật liệu UFG và vật liệu nano khối. Đây là phƣơng pháp mới đƣợc phát hiện bởi Yan Beygelzimer (Ucraina) năm 1999 với sơ đồ nguyên lý nhƣ hình 3.5. Mặc dù mới phát triển, xong nhiều nhà khoa học đã tiến hành nghiên cứu thực nghiệm phƣơng pháp này trên nhiều hệ hợp kim khác nhau và cho nhiều ứng dụng trong thực tế.
Hình 3.5. Sơ đồ nguyên lý phương pháp ép chảy xoắn
tiết diện ngang khơng đổi và bị xoắn một góc β. Đặc trƣng của q trình này là có thể tiến hành ép nhiều lần để tích lũy mức độ biến dạng cho mỗi phơi mà khơng làm thay đổi nhiều hình dạng phơi đó. Q trình ép chảy xoắn có thể thực hiện trên các máy ép thủy lực thông thƣờng tƣơng tự nhƣ trong ép chảy, không cần phải chế tạo các máy ép chuyên dùng. Đặc tính này cho phép quá trình thử nghiệm và sản xuất thuận lợi hơn, ít tốn kém hơn.
3.1.6. Ép đùn qua lại
Ép đùn qua lại (CEC-Cyclic Extrusion Compression) là một dạng SPD để chế tạo vật liệu cấu trúc siêu nhỏ mịn. Phƣơng pháp này có thể tích lũy biến dạng trên một phơi mà khơng thay đổi hình dạng của nó [23, 33]. CEC kết hợp cả hai quá trình ép chảy và chồn, sơ đồ nguyên lý của phƣơng pháp này đƣợc thể hiện nhƣ trên hình 3.6.
Trên sơ đồ thấy rằng phôi đƣợc đặt trong cối, cối gồm hai khoang trái và phải có đƣờng kính nhƣ nhau là d0. Hai khoang này đƣợc nối với nhau qua cổ thắt có đƣờng kính dm (dm < d0). Khi chày bên trái ép phơi qua đƣờng kính dm thì chày bên phải sẽ chồn phần nhô ra để đạt kích thƣớc nhƣ ban đầu là d0. Nhƣ vậy, dòng chảy kim loại đƣợc chuyển từ khoang trái sang khoang phải và ngƣợc lại, khi đó phơi đƣợc biến dạng nhƣng vẫn giữ nguyên kích thƣớc ban đầu.
Hình 3.6. Sơ đồ ngun lý ép đùn qua lại
Phƣơng pháp CEC đơn giản về mặt cơng nghệ, có khả năng tự động hóa, năng suất cao do đùn ép liên tục trong một khn. Tuy nhiên, chỉ áp dụng cho
loại phơi có kích thƣớc vừa và nhỏ để đảm bảo biến dạng đồng đều.
3.1.7. Phương pháp uốn - duỗi liên tục
Hình 3.7. Phương pháp RCS
Phƣơng pháp uốn - duỗi liên tục (RCS - Cyclic Repetitive Corrugating and Straightening) là phƣơng pháp đƣợc thực hiện theo sơ đồ biến dạng nhƣ trên hình 3.7, khi đó phơi đƣợc uốn và duỗi phẳng liên tục trong khuôn [23].
3.1.8. Phương pháp tách dịng tuyến tính
Tách dịng chảy tuyến tính (LFS - Linear Flow Splitting) đƣợc phát triển bởi P. Groche [9] là một phƣơng pháp sử dụng biến dạng dẻo để có đƣợc kim loại siêu mịn.
Hình 3.8. Sơ đồ nguyên tắc tách dịng
Ngun lý q trình này đƣợc thể hiện trong hình 3.8, một tấm kim loại đƣợc nén giữa các con lăn tách và con lăn hỗ trợ. Trong trạng thái này ứng suất nén đƣợc hình thành vào khoảng cách giữa tách và hỗ trợ. Kết quả là, các khu vực bề mặt ngồi của các mặt bích kim loại nhận đƣợc biến dạng lớn, tạo
thành tổ chức siêu mịn. Các thuộc tính của kim loại trong trạng thái này có thể đƣợc sử dụng để tăng khả năng chịu tải ví dụ nhƣ vịng bi, con lăn.
3.2. Lựa chọn phƣơng án tạo tổ chức và tính tốn biến dạng cho vật liệu nghiên cứu
3.2.1. Phân tích lựa chọn phương án tạo tổ chức
Qua nghiên cứu, phân tích nhận thấy rằng, trong các phƣơng pháp tạo tổ chức hạt nhỏ mịn nói chung thì phƣơng pháp ép chu kỳ trong khn kín là phƣơng pháp có thể cho phép thu đƣợc vật liệu dạng khối có tổ chức siêu nhỏ mịn, thậm chí tổ chức nano đối với các mác hợp kim cơng nghiệp; có thể tiến hành đƣợc trong khoảng nhiệt độ rộng (20 950) o
C nhờ sử dụng các kết cấu khuôn và thiết bị gia nhiệt chun dùng; cho phép biến dạng các phơi có kích thƣớc và khối lƣợng lớn hơn so với một vài phƣơng pháp khác nhƣ: xoắn áp lực cao, ép qua kênh gãy khúc… Bên cạnh đó, yêu cầu về trang thiết bị, dụng cụ, khuôn mẫu cho biến dạng khá đơn giản, dễ chế tạo, phù hợp với điều kiện các phịng thí nghiệm hiện có, đồng thời có khả năng ứng dụng cao ở quy mơ công nghiệp. Do vậy luận án lựa chọn phƣơng pháp ép chu kỳ trong khn kín làm phƣơng pháp chế tạo tổ chức hạt nhỏ mịn cho vật liệu nghiên cứu.
3.2.2. Các bước cơng nghệ ép chu kỳ trong khn kín
Q trình ép chu kỳ trong khn kín đối với một mẫu đƣợc thực hiện ép nhiều lần theo các bƣớc và chu kỳ trong khn kín. Một chu kỳ biến dạng bao gồm 3 bƣớc I, II, III. Kết cấu khuôn và thứ tự các bƣớc trong một chu kỳ đƣợc trình bày trên hình 3.9 và 3.10.
Phôi trƣớc khi ép đƣợc kiểm tra thành phần hóa học, tổ chức tế vi và đƣợc đánh dấu các mặt lần lƣợt là A, B, C (hình 3.10), các mặt này tƣơng ứng với các mặt phẳng của hệ tọa độ X,Y,Z.
Ở bƣớc I (hình 3.10a), khi chày tiến hành ép xuống, chiều cao phơi theo phƣơng Y đƣợc giảm xuống, kích thƣớc phơi đƣợc giãn dài theo phƣơng X, kích thƣớc phơi theo phƣơng Z khơng thay đổi do bị giới hạn bởi khn.
Hình 3.9. Kết cấu khn ép 1) Cối; 2) Chày; 3) Đế cối + ty đẩy;
4) Phơi ép
Hình 3.10. Các bước trong một chu kỳ ép
Trong bƣớc II (hình 3.10b), phơi đƣợc lấy ra từ khn sau bƣớc I, đặt phôi vào khuôn sao cho chiều của lực ép trùng với phƣơng X (quay phơi 90o). Sau khi ép kích thƣớc phơi dọc theo trục X giảm theo hành trình ép, kích thƣớc phơi theo trục Z đƣợc tăng lên, kích thƣớc phơi theo trục Y khơng đổi.
Sau khi kết thúc bƣớc II, lấy phôi ra và xoay phôi đi 900 và tiến hành ép bƣớc III của chu kỳ (hình 3.10c). Trong bƣớc này, phơi đƣợc giảm kích thƣớc theo trục Z, kích thƣớc tăng theo trục Y, kích thƣớc theo trục X khơng đổi.
Nhƣ vậy, sau khi hoàn thành các bƣớc I, II, III phôi đã trải qua biến dạng dọc theo tất cả các trục X, Y, Z, đó là một chu kỳ. Mức độ biến dạng tích lũy đƣợc xác định bằng số bƣớc ép nhân với mức độ biến dạng của một bƣớc ép.
Khi ép cƣỡng bức theo sơ đồ hình 3.10 sẽ tạo biến dạng cắt mãnh liệt trong các mặt tinh thể theo hƣớng thuận lợi so với hƣớng tác động của lực ép (các hệ trƣợt nghiêng góc 45 o so với hƣớng tác dụng lực). Các hạt bị cắt theo nhiều hƣớng, lệch sinh ra và tích tụ trƣớc các chƣớng ngại (ví dụ giao tuyến
của các mặt trƣợt), khi phục hồi ở nhiệt độ biến dạng sẽ tạo thành siêu hạt có kích thƣớc siêu mịn, đó sẽ là các tâm mầm của các hạt nhỏ mịn trong đa tinh thể có biên hạt góc lớn khi kết tinh lại.
3.2.3. Xác định kích thước phơi, mức độ biến dạng khi ép
- Phôi ban đầu từ hợp kim Ti-5Al-3Mo-1,5V đƣợc chế tạo trong nƣớc. Mẫu ép chu kỳ ban đầu có dạng hình hộp chữ nhật với các cạnh a, b và chiều cao là c, trong đó tỷ lệ kích thƣớc đƣợc lựa chọn một cách hợp lý sao cho mức độ biến dạng mỗi lần ép là lớn nhất có thể xong khơng làm phôi bị nứt, vỡ. Theo khuyến cáo trong các tài liệu [12, 42], với vật liệu tƣơng đƣơng hợp kim BT14 thì a ≈ b, c/a ≤ 1,5, c/b ≤ 1,5 . Căn cứ vào điều kiện thực tế chọn phơi có kích thƣớc: a x b x c = (17 x 17 x 25) mm, nhƣ trên hình 3.11.
Hình 3.11. Bản vẽ phơi ban đầu
- Ép phôi theo các chu kỳ, mỗi chu kỳ với 3 lần ép kết hợp với các bƣớc lật phơi sau mỗi lần ép. Theo cơng thức (3.1) tính đƣợc mỗi lần ép tƣơng ứng với mức độ biến dạng logarit ε = 0,446. Để đạt đƣợc cỡ hạt siêu nhỏ mịn thông thƣờng mức độ biến dạng tích lũy phải đạt ε 3 [23, 42]. Lựa chọn ép phôi qua 3 chu kỳ với 9 lần ép. Mức độ biến dạng logarit qua các chu kỳ đƣợc thể hiện trong bảng 3.1.
Bảng 3.1. Mức độ biến dạng qua các chu kỳ ép
Số chu kỳ ép 1 2 3
Mức độ biến dạng (ε) 1,34 1,34 1,34 Mức độ biến dạng tích lũy 4,02
3.3. Mơ phỏng q trình biến dạng CCDF
3.3.1. Mơ phỏng q trình CCDF bằng phần tử hữu hạn
Phƣơng pháp phần tử hữu hạn (PTHH) đƣợc sử dụng trong biến dạng tạo hình kim loại để khảo sát ứng xử của phôi trong điều kiện phi tuyến của điều kiện biên, tải trọng, sự ảnh hƣởng của các thông số khác nhau tới quá trình