a) Chày và cối; b) Kết cấu khuôn; c) Máy ép YH32- 100T; d) Lò LH120/13
bộ mơn Gia cơng Áp lực, khoa Cơ khí, HVKTQS (hình 3.20c).
- Q trình nung phơi đƣợc thực hiện trên lị nung LH120/13 tại bộ mơn Gia cơng Áp lực, Khoa Cơ khí, HVKTQS (hình 3.20d).
a) b) c) d)
Hình 3.21. Các thiết bị thử nghiệm: a) LAB LAVM11;
b) ERNST AT200 DR-TM; c) TT-HW2-1000; d) Nova-NanoSEM-450
- Quá trình gia nhiệt cho khn đƣợc thực hiện trên lị điện trở, nhiệt độ đặt để gia nhiệt cho khuôn là 600 oC, độ dao động theo nhiệt độ đặt ±3 o
C. - Kiểm tra thành phần hóa học đƣợc thực hiện trên thiết bị phân tích bằng quang phổ phát xạ LAB LAVM11 tại Trung tâm Đo lƣờng, Viện Công nghệ, Tổng cục CNQP (hình 3.21a).
- Kiểm tra độ cứng của phơi ban đầu đƣợc thực hiện trên thiết bị máy đo độ cứng ERNST AT200 DR-TM tại Trung tâm Đo lƣờng, Viện Cơng nghệ, Tổng cục CNQP (hình 3.21b).
- Kiểm tra giới hạn bền, độ giãn dài tƣơng đối đƣợc thực hiện trên thiết bị kéo nén TT-HW2-1000 tại Trung tâm Đo lƣờng, Viện Công nghệ, Tổng cục CNQP (hình 3.21c).
- Kiểm tra tổ chức kim tƣơng đƣợc thực hiện trên kính hiển vi điện tử quét Nova - NanoSEM-450 tại khoa Vật lý, Trƣờng Đại học KHTN (hình 3.21d).
- Một số thiết bị khác phục vụ q trình thí nghiệm: máy tiện, máy phay, máy cắt dây CNC, máy mài mẫu, các dụng cụ đo kiểm…
3.5.3. Kết quả thực nghiệm
3.5.3.1. Kết quả khảo sát tổ chức tế vi
Mẫu sau khi ép đƣợc làm nguội trong khơng khí và đƣợc đánh ký hiệu từ M1 đến M9 tƣơng ứng với chế độ gia công nêu trong bảng 3.6.
Hình 3.22. Mẫu kim tương sau khi mài và tẩm thực
Các phôi ép đƣợc cắt để gia công làm mẫu khảo sát tổ chức kim tƣơng. Các mẫu khảo sát kim tƣơng định lƣợng đƣợc đánh ký hiệu theo ký hiệu mẫu ban đầu (hình 3.22), đƣợc gia cơng đánh bóng và tẩm thực bằng dung dịch có thành phần: 20 ml HF, 20 g Oxalic (C2H2O4), 98 ml H2O.
Hình 3.23. Ảnh tổ chức tế vi phơi M5 sau ép X5000
Khảo sát tổ chức tế vi của các mẫu bằng kính hiển vi điện tử quét Nova - NanoSEM - 450 của hãng FEI. Hình 3.23 là ảnh kim tƣơng mẫu M5, ảnh kim tƣơng các mẫu khác đƣợc trình bày trong phụ lục 2.
3.5.3.2. Xác định kích thước hạt
Sử dụng phƣơng pháp xác định số hạt trên một đơn vị diện tích [5]. Với mỗi ảnh tổ chức kim tƣơng thu đƣợc, vẽ vịng trịn đo có đƣờng kính 79,8 mm (tƣơng ứng với diện tích 5000 mm2
), độ phóng đại ảnh đƣợc chọn sao cho diện tích vịng trịn có chứa ít nhất 50 hạt, ví dụ với mẫu M2 (hình 3.24).
Tổng số hạt tƣơng đƣơng bằng:
n5000 = n1 + n2/2 = 67 + 40/2 = 87 Trong đó:
n5000 - Tổng số hạt tƣơng đƣơng quan sát đƣợc trên vùng ảnh có đƣờng kính D (với độ phóng đại 5000);
n1 - số hạt nằm trong đƣờng tròn; n2 - số hạt bị cắt bởi đƣờng trịn.
Số hạt trên một milimet vng bề mặt mẫu:
m = (g2/5000) n5000 = (50002/5000).87 = 435000 Trong đó: g - độ phóng đại của ảnh.
Hình 3.24. Cách xác định số hạt chứa trong vòng tròn tiêu chuẩn (mẫu M2)
Với giá trị m = 435000, tra bảng 3.7 nhận đƣợc các thông số khác nhƣ: chỉ số kích thƣớc hạt G = 16, đƣờng kính trung bình của hạt ̅ = 1,4 µm.
Bảng 3.7. Quan hệ giữa số hạt đếm được với các thông số khác [5] Chỉ số kích thƣớc hạt G
Số hạt trên 1 milimét vng
m Đƣờng kính trung bình của hạt ̅ mm Diện tích trung bình của hạt ̅ mm2 Giá trị trung bình của các đoạn bị chặn l mm Số đoạn bị chặn trung bình trên 1mm thƣớc đo Giá trị danh nghĩa Giá trị giới hạn Từ (>) Đến (<) -7 0,0625 0,046 0,092 4 16 3,577 0,279 -6 0,125 0,092 0,185 2,828 8 2,529 0,395 -5 0,25 0,185 0,37 2 4 1,788 0,559 -4 0,50 0,37 0,75 1,414 2 1,265 0,790 -3 1 0,75 1,5 1 1 0,894 1,118 -2 2 1,5 3 0,707 0,5 0,632 1,582 -1 (00) 4 3 6 0,500 0,25 0,447 2,237 0 8 6 12 0,354 0,125 0,320 3,125 1 16 12 24 0,250 0,0625 0,226 4,42 2 32 24 48 0,177 0,0312 0,160 6,25 3 64 48 96 0,125 0,0156 0,113 8,84 4 128 96 192 0,0884 0,00781 0,080 12,5 5 256 192 384 0,0625 0,00390 0,0566 17,7 6 512 384 768 0,0442 0,00195 0,0400 25,0 7 1024 768 1536 0,0312 0,00098 0,0283 35,4 8 2048 1536 3072 0,0221 0,00049 0,0200 50,0 9 4096 3072 6144 0,0156 0,000244 0,0141 70,7 10 8192 6144 12288 0,0110 0,000122 0,0100 100 11 16384 12288 24576 0,0078 0,000061 0,00707 141 12 32768 24576 49152 0,0055 0,000030 0,00500 200 13 65536 49152 98 304 0,0039 0,000015 0,00354 283 14 131072 98304 196608 0,0028 0,0000075 0,00250 400 15 262144 196608 393216 0,0020 0,0000037 0,00170 588 16 524288 393216 786432 0,0014 0,0000019 0,00120 833 17 1048576 786432 1 572864 0,0010 0,00000095 0,00087 1149
Tƣơng tự đối với các mẫu khác, nhận đƣợc kết quả về kích thƣớc hạt nhƣ trong bảng 3.8.
Bảng 3.8. Kết quả kích thước hạt của các mẫu thí nghiệm
TT Ký hiệu mẫu Số hạt/mm2, m Chỉ số kích thƣớc hạt, G Đƣờng kính trung bình hạt, ̅ [µm] 1 M1 125000 14 2,8 2 M2 435000 16 1,4 3 M3 75000 13 3,9 4 M4 382500 15 2,0 5 M5 455000 16 1,4 6 M6 105000 14 2,8 7 M7 425000 16 1,4 8 M8 837500 17 1,0 9 M9 392500 15 2,0
3.5.4. Ảnh hưởng các thông số cơ nhiệt đến tổ chức hợp kim titan
3.5.4.1. Xây dựng phương trình hồi quy
Căn cứ vào ma trận thực nghiệm đã xây dựng theo bảng 3.5 và các kết quả tính tốn đƣợc trong mục 3.5.3 (bảng 3.8), ta xây dựng đƣợc bảng ma trận thực nghiệm và kết quả (bảng 3.9). Bảng 3.9. Ma trận thực nghiệm và kết quả N0 x0 x1 x2 x1x2 x1’ x2’ Y (µm) 1 + + + + 1/3 1/3 2,8 2 + - + - 1/3 1/3 1,4 3 + + - - 1/3 1/3 3,9 4 + - - + 1/3 1/3 2,0 5 + 0 0 0 -2/3 -2/3 1,4 6 + + 0 0 1/3 -2/3 2,8 7 + - 0 0 1/3 -2/3 1,4 8 + 0 + 0 -2/3 1/3 1,0 9 + 0 - 0 -2/3 1/3 2,0
- Xác định phƣơng trình hồi quy: 1 ' ' ' ' 0 1 1 2 2 12 1 2 1 2 2 Y b b x b x b x x b x b x (3.2) Trong đó:
b0, b1, b2, b12, b1’, b2’ - là các hệ số của phƣơng trình hồi quy; Y - hàm mục tiêu;
x1, x2 - các biến.
- Xác định các hệ số phƣơng trình hồi quy:
(3.3) Theo các bƣớc của thuật tốn xác định phƣơng trình hồi quy có thể xác định đƣợc các hệ số hồi quy của phƣơng trình hồi quy nhƣ sau:
b0 = (xu0 Yu) / 2 0 x = 18,7/9 = 2,08; b1 = (xu1Yu) / 2 1 x = 4,7/6 = 0,78; b2 = (xu2 Yu)/ 2 2 x = -2,7/6 = -0,45; b12 = (x12Yu) / 2 12 x = -0,5/4 = -0,13; ' ' '2 1 ( 1 u) / 1 b xY x 1,83/2= 0,92; b2' (x2'Yu) /x2'2 0,63/2= 0,32.
- Xác định phƣơng sai tái sinh của hàm:
Theo công thức ta biết: ∑ ̅̅̅̅ (3.4)
Đã làm 3 thí nghiệm ở tâm (n0 = 3), đƣợc kết quả:
Y0 {1,3; 1,4; 1,5} (giá trị kích thƣớc hạt của hợp kim titan)
Giá trị trung bình thí nghiệm ở tâm đƣợc coi nhƣ Y5 trong bảng (3.9):
̅̅̅̅
Vậy giá trị của phƣơng sai tái sinh:
Sy2 = [0,12+0+0,12]/2 = 0,01; Sy = 0,1.
- Xác định phƣơng sai của các hệ số trong hàm hồi quy (S2{bj}):
x Y /N x Y / x ;u 1,2,..., N; bj uj u uj u 2uj
Theo công thức: với u {1, 2, …, N}, ta có: S2{b0} = 0,01 / 9 = 0,0011 S{b0} = 0,033; S2{bj} = 0,01/6 =0,0017 S{bj}=0,041; với j {1, 2}; S2{bjr} = S2{b12} = 0,01/4 = 0,0025 S{bjr} = 0,05; S2{bjj} =S2{b11} =S2{b22} = 0,01/2 =0,005S{bjj}= 0,071. - Chọn chuẩn Student (, f):
Coi độ chính xác tính tốn ở đây là 5% - tức là mức ý nghĩa = 0,05; từ kết quả tính tốn biết f = n0 -1 = 2, từ bảng Student trong tƣ liệu thống kê toán học tra đƣợc t (, f) = t (0,05; 2) = 4,3 dùng nó làm mức để xác định sự tồn tại của các hệ số trong hàm hồi quy.
- Kiểm tra tính có ý nghĩa của các hệ số bj:
Bằng cách so sánh tỷ số , với chuẩn số Student t (, f):
| | { } | | { } | | { } | | { } | | { } | | { }
Hệ số b12 bị loại khỏi phƣơng trình hồi quy cấu trúc của hợp kim titan vì tỷ số so sánh nhỏ hơn 4,3.
- Xác định phƣơng trình hồi quy và tìm giá trị của hàm theo lý thuyết: y = 2,08 + 0,78x1 - 0,45x2 + 0,92x1’ + 0,32x2’ (3.5) Thay thế các giá trị của các mã biến xuj trong bảng ma trận thực nghiệm (bảng 3.5) ở từng hàng từ u = 1 đến u = 9, ta đƣợc trị số của kích thƣớc hạt trung bình (µm) của hợp kim titan tính theo phƣơng trình hồi quy (3.5).
Bảng 3.10 là giá trị kích thƣớc hạt của hợp kim titan theo kết quả thực
2 ju 2 y j 2 x / S b S bj / S bj
nghiệm (Y), theo kết quả tính tốn (y), sai số giữa chúng (Y - y) và bình phƣơng của các sai số (Y - y)2.
Bảng 3.10. Giá trị kích thước hạt theo thực nghiệm và tính tốn
N0 Y y Y-y (Y-y)2 1 2,8 2,8 0 0 2 1,4 1,3 0,1 0,01 3 3,9 3,7 0,2 0,04 4 2,0 2,2 -0,2 0,04 5 1,4 1,3 0,1 0,01 6 2,8 3,0 -0,2 0,04 7 1,4 1,4 0 0 8 1,0 1,1 -0,1 0,01 9 2,0 2,0 0 0 0,15
- Kiểm tra sự tƣơng thích của hàm:
Nội dung chính của bƣớc này là xem xét hàm hồi quy đƣợc viết dƣới dạng phƣơng trình (3.5) có đủ mức tin cậy hay khơng, nếu tƣơng thích - nó miêu tả đƣợc quan hệ giữa các thơng số cơ nhiệt tác động tới kích thƣớc hạt của hợp kim titan và có thể tính tốn đƣợc những giá trị của kích thƣớc hạt trong phạm vi nghiên cứu mà chƣa làm đƣợc thí nghiệm.
Muốn vậy cần tính tiếp phƣơng sai dƣ của hàm Sres2 theo công thức: Sres2 = (Yu - yu)2
/ (N - g - 1) (3.6) Trong trƣờng hợp này thì:
Số lƣợng thí nghiệm (N) là 9; Số nhân tố có nghĩa (g) là 4; Phƣơng sai dƣ của hàm có giá trị:
Sres2 = (Y - y)2
/ (N - g - 1) = 0,07/4 = 0,0175 Giá trị của F tính theo cơng thức:
Xác định chuẩn số Fischer F (f1, f2) từ các bảng thống kê toán học với điều kiện (mức ý nghĩa = 0,05):
Số mức độ tự do của phân tán lớn (trong tính tốn phƣơng sai dƣ): f1 = N - g - 1 = 4
Số mức độ tự do của phân tán hẹp hơn (trong tính tốn phƣơng sai tái sinh):
f2 = n0 - 1 = 2 Nhƣ vậy: f0,05 (4; 2) = 19,3
Vì F < f0,05 (4; 2) - Nhƣ vậy khẳng định phƣơng trình (3.5) tƣơng thích, chứng tỏ hằng hồi quy đƣợc viết dƣới dạng phƣơng trình (3.5) đủ độ tin cậy cần thiết.
Tới đây, có thể chỉnh lý lại phƣơng trình (3.5) chứa đựng các số hạng bậc 1, bậc 2 và hỗn hợp:
y = 2,08 + 0,78x1 - 0,45x2 + 0,92(x12-6/9) + 0,32(x22-6/9) y = 1,25 + 0,78x1 - 0,45x2 + 0,92x12
+ 0,32x22 (3.7)
3.5.4.2. Tối ưu hóa các thơng số cơng nghệ
Có nhiều cách để tìm cực trị các hàm số (3.7), ở đây sử dụng phần mềm MatLab để tính tốn, xác định cực trị đồng thời vẽ đƣợc các mặt mục tiêu (hình 3.25).
Trong miền khảo sát x1[-1; 1]; x2[-1; 1], hàm số (3.7) đạt cực trị ymin= 0,93 khi x1 = -0,4; x2 = 0,7 hay nói cách khác cỡ hạt nhỏ nhất đạt đƣợc 0,93 µm khi nhiệt độ ép là 880 oC và số lần ép là 8.
3.5.4.3. Bàn luận kết quả thí nghiệm
Từ các kết quả thí nghiệm nhận thấy rằng sau các quá trình biến dạng bằng phƣơng pháp ép chu kỳ trong khn kín, hợp kim titan đƣợc cải thiện về tổ chức một cách rõ nét, kích thƣớc hạt giảm đáng kể, hạt trở nên đa cạnh, đồng trục. Theo lý thuyết khi số lần ép càng nhiều thì hạt càng nhỏ mịn, song theo kết quả tính tốn tối ƣu hóa thì trong phạm vị khảo sát (3 đến 9 lần ép) cỡ hạt nhỏ nhất đạt đƣợc là sau 8 lần ép, điều này có thể lý giải là trong tính tốn tối ƣu hóa có xét ảnh hƣởng đồng thời của cả nhiệt độ và số lần ép, khi số lần ép tăng lên đến một giá trị nào đó thì mức độ cải thiện kích thƣớc hạt giảm dần. Bên cạnh đó nhận thấy rằng ở nhiệt độ ép 950 oC tổ chức tế vi của mẫu có sự khác biệt, đó là do vật liệu đƣợc biến dạng ở nhiệt độ trên vùng Ac3 (nhiệt độ chuyển biến pha) nên tổ chức thu đƣợc chứa pha α' (mactenxit), là pha α lục giác đƣợc quá bão hòa Molipden và Vanadi.
Từ phƣơng trình (3.7), ta sẽ xem xét sự ảnh hƣởng của từng thông số đến kích thƣớc hạt của hợp kim titan Ti-5Al-3Mo-1,5V. Ta có:
y(x1, 1) = 1,12 + 0,78 x1 + 0,92x12 (3.8) y(1, x2) = 2,95 - 0,45x2 + 0,32x22 (3.9) Từ các phƣơng trình (3.8), (3.9) cho thấy, trong khoảng biến thiên của các biến [-1; 1], yếu tố ảnh hƣởng lớn nhất đến kích thƣớc hạt là nhiệt độ biến dạng (biến x1 có hệ số dƣơng trị tuyệt đối lớn hơn), khi tăng nhiệt độ làm cho kích thƣớc hạt tăng lên và khi tăng số lần ép cỡ hạt giảm xuống (hệ số x2 âm).
3.5.5. Khảo sát cơ tính của mẫu sau ép chu kỳ trong khn kín
Với 9 thí nghiệm ép chu kỳ trong khn kín, phơi sau biến dạng đƣợc gia công và đánh số thứ tự tƣơng ứng từ 1 đến 9, riêng mẫu ban đầu đánh số thứ tự 0 (hình 3.26) để khảo sát giới hạn bền.
a) b)
Hình 3.26. Kích thước mẫu thử kéo (a) và các mẫu sau thử kéo (b)
Thử nghiệm giới hạn bền trên thiết bị kéo nén TT-HW2-1000 tại Trung tâm Đo lƣờng/Viện Công nghệ/Tổng cục CNQP. Mẫu sau khi ép đƣợc làm nguội ngồi khơng khí, kết quả thử kéo cho trong bảng 3.11 (báo cáo kết quả thử nghiệm xem tại phụ lục 3).
Bảng 3.11. Giá trị giới hạn bền của các mẫu thử
TT mẫu 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
b, MPa 950 1362 1043 1266 1085 1117 1295 1055 1196 1142
Nhƣ vậy mẫu sau biến dạng bằng phƣơng pháp ép chu kỳ trong khn kín ngồi việc làm cho tổ chức hạt nhỏ mịn cịn nâng cao cơ tính vật liệu. Sau từ 1 đến 3 chu kỳ ép, giới hạn bền tăng lên từ (11 43) % so với mẫu ban đầu.
3.5.6. Thực nghiệm kiểm chứng hàm tối ưu về kích thước hạt
Tiến hành ép chu kỳ trong khn kín phơi hợp kim Ti-5Al-3Mo-1,5V với các thông số cơng nghệ đã đƣợc tính tốn tối ƣu nhƣ mục 3.4.4, nhiệt độ ép là 880 oC và số lần ép là 8. Kết quả kiểm tra tổ chức kim tƣơng mẫu sau ép đƣợc thể hiện trên hình 3.27.
Hình 3.27. Ảnh tổ chức tế vi X10000 (mẫu sau 8 lần ép ở 880 oC)
Đo đạc, tính tốn tƣơng tự mục 3.4.3, xác định đƣợc cỡ hạt trung bình đạt 0,9 m (xem báo cáo kết quả thử nghiệm tại phụ lục 4). Nhƣ vậy với bộ thông số công nghệ tối ƣu đã tính tốn, thực nghiệm kiểm chứng cho thấy hoàn toàn phù hợp.
3.6. Kết luận chƣơng 3
Chƣơng 3, luận án đã nghiên cứu các phƣơng pháp làm nhỏ hạt kim loại, đã phân tích, lựa chọn phƣơng án ép chu kì trong khn kín là phƣơng pháp phù hợp với điều kiện trang thiết bị hiện có tại các phịng thí nghiệm và nhất là khả năng triển khai áp dụng tại các cơ sở sản xuất để chuẩn bị tổ chức cho vật liệu đáp ứng với yêu cầu khi biến dạng siêu dẻo. Kết quả cho thấy, sử dụng phƣơng pháp ép chu kỳ trong khn kín có thể đạt đƣợc kích thƣớc hạt siêu nhỏ mịn cho hợp kim Ti-5Al-3Mo-1,5V.
Sử dụng phƣơng pháp quy hoạch thực nghiệm, xây dựng đƣợc phƣơng trình hồi quy, tối ƣu hóa các thơng số cơng nghệ, qua đó cho thấy trong phạm vi nghiên cứu có thể đạt đƣợc cỡ hạt nhỏ nhất 0,9 µm khi nhiệt độ ép là 880 oC
Chƣơng 4
THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH CHẾ ĐỘ BIẾN DẠNG SIÊU DẺO HỢP KIM Ti-5Al-3Mo-1,5V
4.1. Mục đích, yêu cầu và nội dung thực nghiệm
4.1.1. Mục đích
Luận án tiến hành thực nghiệm nhằm:
- Xác định chế độ công nghệ biến dạng hợp kim Ti-5Al-3Mo-1,5V để