Trong miền khảo sát với x1[-1; 1]; x2[-1;1], hàm số (4.3) đạt cực tiểu y1min =9,7 khi x1=0,65; x2=-1 hay nói cách khác ứng suất chảy nhỏ nhất smin= 9,7 MPa khi nhiệt độ biến dạng là 883 oC và tốc độ biến dạng là 10-3 s-1.
Hình 4.10. Đồ thị biểu diễn hàm hồi quy độ giãn dài tương đối
Hàm số (4.5) đạt cực đại y2max= 1068 khi x1= 0,5; x2= -1 hay nói cách khác độ giãn dài tƣơng đối lớn nhất max= 1068 % khi nhiệt độ biến dạng là 875 oC và tốc độ biến dạng là 10-3 s-1.
4.4.5. Thực nghiệm kiểm chứng tối ưu về độ giãn dài tương đối
Tiến hành thí nghiệm kéo trong điều kiện siêu dẻo với các thơng số đã tính tốn tối ƣu cho độ giãn dài tƣơng đối lớn nhất trong mục 4.4.4 với nhiệt độ biến dạng là 875 o
C và tốc độ biến dạng ban đầu là 10-3.s-1, tƣơng ứng với tốc độ kéo là 0,6 mm/phút. Kết quả cho thấy độ giãn dài trung bình của mẫu khi kéo đạt đƣợc là 1120 % (hình 4.11). So sánh với kết quả tính tốn tối ƣu theo lý thuyết độ giãn dài tƣơng đối là 1068 % ta thấy sai lệch so với thực nghiệm không đáng kể. Nhƣ vậy với bộ thông số công nghệ tối ƣu đã tính tốn để đạt đƣợc độ giãn dài lớn nhất, thực nghiệm kiểm chứng cho thấy hoàn toàn phù hợp.
Hình 4.11. Mẫu kéo siêu dẻo ở 875 oC và tốc độ biến dạng 10-3 s-1
4.4.6. Bàn luận kết quả
- Khi kéo đẳng nhiệt vật liệu Ti-5Al-3Mo-1,5V đã đƣợc chuẩn bị trƣớc về mặt tổ chức trƣớc có cỡ hạt trung bình 0,9 m ở khoảng nhiệt độ biến dạng
(800 900) o
C và tốc độ biến dạng (10-3 9.10-3
) s-1 đã xuất hiện hiện tƣợng siêu dẻo với độ giãn dài lớn (từ vài trăm % đến trên 1000 %) và ứng suất chảy nhỏ hơn nhiều giới hạn chảy của vật liệu ở cùng nhiệt độ (chỉ bằng khoảng từ 6 đến 17 %).
- Trong miền khảo sát thì ứng suất chảy của vật liệu giảm khi nhiệt độ biến dạng tăng hoặc tốc độ biến dạng giảm. Có thể giải thích hiện tƣợng này nhƣ sau: khi nhiệt độ tăng, ứng suất chảy của vật liệu giảm xuống đúng theo tính chất vật lý của các loại vật liệu kim loại nói chung; cịn khi tốc độ biến dạng giảm, ở nhiệt độ cao vật liệu có đủ thời gian để xảy ra q trình thích ứng khuyếch tán (Accommodation) tạo ra các bề mặt biên giới hạt trơn tru hơn thuận lợi cho quá trình trƣợt của các hạt do vậy ứng suất giảm.
- Trong miền khảo sát, độ giãn dài tƣơng đối tăng khi nhiệt độ biến dạng tăng hoặc tốc độ biến dạng giảm, tuy nhiên ở vùng nhiệt độ gần 900 o
C, độ giãn dài tƣơng đối bắt đầu có xu hƣớng giảm khi nhiệt độ tiếp tục tăng. Đối với hợp kim Ti-5Al-3Mo-1,5V thì nhiệt độ chuyển biến pha (α+β)↔β trong khoảng (920 960) o
C, ở vùng nhiệt độ chuyển biến pha độ lớn của hạt bắt đầu tăng mạnh không phù hợp cho biến dạng siêu dẻo, do vậy vật liệu bị kéo đứt nhƣ biến dạng kéo nóng thơng thƣờng. Thực nghiệm cũng đã thử kéo vật liệu này ở nhiệt độ 950 oC, tốc độ biến dạng 10-3 s-1 cho thấy độ giãn dài tƣơng đối chỉ đạt khoảng 300% (hình 4.12).
Hình 4.12. Giản đồ kéo đẳng nhiệt ở 950 oC, ̇= 10-3 s-1
Nhƣ vậy ở cùng một nhiệt độ biến dạng, tốc độ biến dạng càng nhỏ thì ứng suất càng nhỏ và độ giãn dài tƣơng đối càng lớn. Tuy nhiên tốc độ biến dạng quá nhỏ thì thời gian gia công kéo dài, giảm năng suất, đồng thời tổ chức hạt cũng lớn lên theo thời gian nung, vật liệu bị oxi hóa bề mặt do tiếp xúc với khơng khí dẫn đến độ giãn dài tƣơng đối có xu hƣớng giảm.
4.5. Ảnh hƣởng biến dạng siêu dẻo đến tổ chức và độ cứng của mẫu
Một đặc trƣng của biến dạng siêu dẻo là mặc dù biến dạng ở nhiệt độ cao, thời gian kéo dài nhƣng hình dạng và kích thƣớc hạt vật liệu hầu nhƣ khơng có sự thay đổi đáng kể. Đó là do cơ chế biến dạng siêu dẻo của vật liệu trong thí nghiệm chủ yếu là trƣợt trên biên giới hạt cùng với sự thích ứng khuếch tán nên hạt ít bị biến dạng.
Hình 4.13. Tổ chức vật liệu sau biến dạng siêu dẻo (mẫu M9)
Thực nghiệm đã chứng minh đƣợc tính chất này khi khảo sát tổ chức vật liệu sau kéo siêu dẻo với thời gian kéo dài hàng giờ (hình 4.13 - mẫu M9), kích thƣớc hạt cho thấy vẫn nhỏ mịn mặc dù biên giới hạt khó quan sát hơn do thời gian khuếch tán trên biên giới hạt kéo dài. Đƣờng kính hạt trung bình của các mẫu sau khi kéo siêu dẻo đƣợc thống kê trong bảng 4.3. Qua kết quả này cho thấy, sự tƣơng đối ổn định tổ chức hạt sau quá trình biến dạng siêu dẻo của hợp kim nghiên cứu, vẫn đàm bảo điều kiện để tồn tại hiện tƣợng siêu dẻo.
Bảng 4.3. Đường kính hạt trung bình của các mẫu sau khi kéo siêu dẻo
TT mẫu Ban
đầu 1 2 3 4 5 6 7 8 9
̅, µm 0,9 2,5 1,8 3,0 2,6 2,5 2,8 2,2 2,7 2,4
Ngoài ra khảo sát độ cứng của các mẫu trƣớc và sau khi biến dạng siêu dẻo bằng máy thử độ cứng FM-100 cho thấy cũng khơng có sự thay đổi nhiều (hình 4.14 - mẫu M9). Độ cứng trƣớc khi biến dạng siêu dẻo là 285 HV, sau khi biến dạng siêu dẻo là (270 ÷ 292) HV.
Hình 4.14. Khảo sát độ cứng mẫu trước và sau biến dạng siêu dẻo
Kết quả đo độ cứng của các mẫu ở các chế độ kéo siêu dẻo khác đƣợc tổng hợp trong bảng 4.4. Kết quả này cho thấy sau quá trình biến dạng siêu dẻo độ cứng của vật liệu mẫu so với ban đầu là hầu nhƣ khơng có sự thay đổi lớn.
Bảng 4.4. Độ cứng mẫu ban đầu và sau khi kéo siêu dẻo
TT mẫu Ban
đầu 1 2 3 4 5 6 7 8 9 HV 285 292 270 295 273 280 287 275 278 275
4.6. Kết luận chƣơng 4
Từ kết quả chuẩn bị tổ chức vật liệu siêu nhỏ mịn trong chƣơng 3; chƣơng 4, luận án đã tiến hành thực nghiệm và phân tích kết quả thu đƣợc các nội dung:
- Thực nghiệm xác định điều kiện xuất hiện siêu dẻo của hợp kim Ti-5Al- 3Mo-1,5V. Kết quả cho thấy với cỡ hạt 0,9 m khi kéo đẳng nhiệt ở khoảng nhiệt độ (800 900) o
C, tốc độ biến dạng (10-3 9.10-3
) s-1 thì vật liệu xuất hiện hiệu ứng siêu dẻo.
- Trên cơ sở phƣơng pháp quy hoạch thực nghiệm đã xây dựng phƣơng trình hồi quy mơ tả mối quan hệ giữa ứng suất chảy, mức độ biến dạng của hợp kim vào nhiệt độ và tốc độ biến dạng. Trong khoảng thông số nghiên cứu, độ giãn dài tƣơng đối của hợp kim có thể đạt tới 1068 % với ứng suất chảy khi kéo siêu dẻo rất thấp chỉ bằng (6 17) % so với kéo thông thƣờng ở cùng nhiệt độ.
KẾT LUẬN CHUNG
Hợp kim titan do có những tính chất ƣu việt nhƣ độ bền riêng, độ bền nhiệt và tính chống ăn mịn cao nên ngày càng đƣợc ƣu tiên sử dụng. Đặc biệt trong lĩnh vực hàng không, vũ trụ, chế tạo tên lửa nó là vật liệu đƣợc khơng thể thay thế. Tuy nhiên việc mở rộng phạm vi ứng dụng còn phụ thuộc nhiều vào giá thành nấu luyện, nhất là cần thiết phải có những nghiên cứu về cơng nghệ chế tạo. Do vậy kết quả nghiên cứu của luận án cũng góp phần nâng cao khả năng ứng dụng của hợp kim.
1. Những kết quả chính của luận án
- Trên cơ sở của lý thuyết siêu dẻo, luận án đã phân tích những đặc trƣng và những yếu tố chính ảnh hƣởng tới hiện tƣợng siêu dẻo của vật liệu để định hƣớng mang tính khoa học cho các nội dung nghiên cứu của luận án.
- Luận án đã nghiên cứu các biện pháp làm nhỏ hạt kim loại và đã phân tích lựa chọn phƣơng pháp ép theo chu kỳ trong khuôn kin để chế tạo tổ chức siêu mịn cho hợp kim Ti-5Al-3Mo-1,5V.
- Với phƣơng pháp lựa chọn, luận án đã tiến hành xác định sự thay đổi cấu trúc và cơ tính của hợp kim. Đã thu đƣợc cấu trúc nhỏ mịn đến 0,9 μm sau 8 lần ép ở nhiệt độ 880 oC, giới hạn bền của hợp kim đạt đến trên 1300 MPa vƣợt xa so với phôi ban đầu.
- Luận án đã xác định các khoảng thông số công nghệ biến dạng, ở đó hợp kim đạt đƣợc siêu dẻo. Đó là: nhiệt độ biến dạng từ (800 900) o
C; tốc độ biến dạng từ (10-3 9.10-3
) s-1, khi đó độ giãn dài tƣơng đối đạt từ (210 1020) % và ứng suất chảy từ (9,5 52) MPa nhỏ hơn rất nhiều so với biến
dạng thông thƣờng.
- Sử dụng quy hoạch thực nghiệm, luận án đã xây dựng đƣợc các phƣơng trình hồi quy biểu diễn mối quan hệ giữa kích thƣớc hạt và số lần ép ở các nhiệt độ khác nhau. Các phƣơng trình mơ tả mối quan hệ giữa ứng suất chảy,
độ giãn dài tƣơng đối của hợp kim vào nhiệt độ và tốc độ biến dạng.
- Luận án đã tối ƣu hóa đƣợc các thông số công nghệ để tạo đƣợc tổ chức siêu mịn cho hợp kim Ti-5Al-3Mo-1,5V đồng thời xác định đƣợc các thông số công nghệ tối ƣu để biến dạng hợp kim trên trong trạng thái siêu dẻo. Đó là: biến dạng dẻo mãnh liệt (bằng phƣơng pháp ép chu kỳ trong khn kín) ở nhiệt độ 880 oC qua 8 lần ép, sau đó biến dạng siêu dẻo ở 875 oC với tốc độ biến dạng 10-3 s-1 sẽ đạt đƣợc độ giãn dài tƣơng đối 1068 %.
2. Những đóng góp mới của luận án
- Luận án là cơng trình đầu tiên ở Việt Nam nghiên cứu về cơng nghệ ép chu kỳ trong khn kín hợp kim Ti-5Al-3Mo-1,5V và xây dựng bộ thông số công nghệ tối ƣu (nhiệt độ ép là 880 ºC, số lần ép là 8) để thu đƣợc phơi có kích thƣớc hạt trung bình nhỏ nhất 0,93 µm.
- Luận án đã xác định đƣợc vùng các thông số công nghệ làm xuất hiện hiệu ứng siêu dẻo khi biến dạng hợp kim Ti-5Al-3Mo-1,5V có cấu trúc siêu nhỏ mịn. Đó là: Nhiệt độ biến dạng: (800 900) o
C; Tốc độ biến dạng: (10-3 9.10-3) s-1.
- Xác định bộ thông số công nghệ tối ƣu (nhiệt độ 875 ºC, tốc độ biến dạng 10-3 s-1) khi biến dạng kéo đơn hợp kim Ti-5Al-3Mo-1,5V có kích thƣớc hạt trung bình 0,9 µm ở trạng thái siêu dẻo, đạt độ giãn dài tƣơng đối 1068 %.
3. Những vấn đề cần tiếp tục nghiên cứu tiếp
- Nghiên cứu sự phụ thuộc của quá trình biến dạng siêu dẻo của hợp kim Ti-5Al-3Mo-1,5V vào kích thƣớc hạt để có thể thay đổi thơng số tốc độ biến dạng một cách phù hợp nhất với mục đích giảm thời gian gia cơng, để khắc phục hạn chế lớn nhất của siêu dẻo là năng suất thấp.
- Nghiên cứu tối ƣu hóa đƣợc các thơng số biến dạng dẻo với gia công nhiệt luyện nhằm đáp ứng yêu cầu sử dụng hợp kim một cách tốt nhất.
DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ
1. Nguyễn Trƣờng An, Nguyễn Mạnh Tiến, Lê Mạnh Hùng, Hoàng Mạnh
Giỏi (2014), Gia công cơ nhiệt chế tạo tấm vật liệu có tổ chức hạt nhỏ mịn từ
phơi đúc hợp kim nhơm hệ Al-Mg, Tạp chí Cơ khí Việt Nam, số 3 năm 2014.
2. Nguyễn Trƣờng An, Nguyễn Mạnh Tiến, Lê Mạnh Hùng (2014), Nghiên cứu ảnh hưởng của công nghệ rèn đa phương đến tổ chức hợp kim titan, Tạp
chí Khoa học và Kỹ thuật, số 165 (12-2014).
3. Nguyễn Tài Minh, Nguyễn Xuân Phƣơng, Lê Mạnh Hùng (2015), Chế tạo
chi tiết sử dụng trong kỹ thuật hàng không bằng hợp kim titan, Tạp chí Nghiên cứu Khoa học và Cơng nghệ Quân sự, số 35 (02-2015).
4. Nguyễn Trƣờng An, Lê Mạnh Hùng, Phạm Đức Minh (2016), Nghiên cứu
ảnh hưởng của các thống số công nghệ đến độ bền hợp kim titan mác Ti-5Al- 3Mo-1,5V khi rèn chu kỳ trong khn kín, Tạp chí Khoa học và Kỹ thuật, số
177 (7-2016).
5. Nguyễn Trƣờng An, Lê Mạnh Hùng (2016), Nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số công nghệ rèn chu kỳ trong khn kín đến kích thước hạt của hợp kim Ti-5Al-3Mo-1,5V, Kỷ yếu Hội nghị khoa học và cơng nghệ tồn quốc
về Cơ khí - Động lực, Hà Nội, ngày 13 tháng 10 năm 2016.
6. Lê Mạnh Hùng, Nguyễn Trƣờng An, Đinh Văn Phong (2017), Nghiên cứu
khả năng biến dạng dẻo của hợp kim Ti-5Al-3Mo-1,5V có tổ chức hạt nhỏ mịn khi kéo đẳng nhiệt, Kỷ yếu Hội nghị khoa học và cơng nghệ tồn quốc về Cơ
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt:
1. Nguyễn Tài Minh và cộng sự (2004), Nghiên cứu thăm dị cơng nghệ nấu luyện hợp kim titan ứng dụng trong chế tạo vũ khí và ngành y.
2. Nguyễn Tài Minh (2014), Nghiên cứu công nghệ chế tạo hợp kim titan ứng
dụng trong cơng nghiệp Quốc phịng, Đề tài cấp Nhà Nƣớc.
3. Đỗ Minh Nghiệp (2008), Nghiên cứu quá trình ép titan trong kênh gấp khúc có tiết diện khơng đổi nhằm tạo cấu trúc Nano, Đề tài hợp tác quốc tế
với Viện KIMM (Korean Institute of Machinery and Materials). Mã số T2007-61.
4. Phùng Viết Ngƣ, Jean Bigot (1996), Nghiên cứu tinh luyện Zr, Hf, Titan siêu sạch bằng phương pháp Van-Arkel, Tuyển tập báo cáo Khoa học và
Công nghệ vật liệu, Số 1, Hà nội.
5. Nguyễn Tất Tiến, Lý thuyết biến dạng dẻo kim loại, (2004), NXB Giáo dục. 6. Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4393:2009 (ISO 643:2003).
7. Nguyễn Minh Tuyển (2005), Quy hoạch thực nghiệm, Nhà XB Khoa học
và Kỹ thuật.
8. Nguyễn Khắc Xƣơng (2003), Vật liệu kim loại màu, NXB Khoa học & Kỹ thuật, Hà Nội.
Tiếng Anh:
9. A. Azushima, R. Kopp, A. Korhonen, D.Y. Yang, F. Micari, G.D. Lahoti, P. Groche, J. Yanagimoto, N. Tsuji, A. Rosochowski, A. Yanagida (2008),
Severe plastic deformation (SPD) processes for metals, CIRP Annals -
Manufacturing Technology.
10. A. G. Ermachenko, R. Ya. Lutfullin and R. R. Mulyukov (2011),
11. A. L. Dowson, P. L. Blackwell, M. Jones, J. M. Young, M. A. Duggan (1998), Hot rolling and superplastic forming response of net shape processed
Ti-6Al-4V produced by centrifugal spray deposition. Materials Science and
Technology 14.
12. Authors Group of ASM Handbook Committee (1993), Metals Handbook
Volume 14 – Forming and forging, ASM International.
13. Daniel Almeida Pereira, Mario H. F. Batalha, André F. Carunchio, Hugo Borelli Resende (2016), An analysis of superplastic forming to manufacture aluminum and titanium alloy components, Tecnologia e Inovaỗóo, Brasil.
14. D. H. Avery, W. A. Backofen (1965), A Structural Basis for Superplasticity, Massachusetts Institute of Technology (MIT).
15. D. Lee (1969), The nature of superplastic deformation in the Mg-Al eutectic, Acta Metall.
16. David Serra (2008), Superplastic Forming Applications on Aero Engines.
A review of Itp Manufacturing Processes, Carcassonne, France.
17. E. Alabort, D. Putman, R. C. Reed (2015), Superplasticity in Ti-6Al-4V:
Characterisation, modelling and applications, Acta Materialia, United
Kingdom.
18. E. V. Naydenkin (2010), High strength ultra-fine grained titanium alloys for medical and technical application, Institute of Strength Physics and
Materials Science, Siberian Branch of RussianAcademy of SciencesTomsk. 19. G. A. Salishchev, S. Yu. Mironov, S. V. Zherebtsov (2005), Mechanisms of Submicrocrystalline Structure formation in titanium and two-phase titanium alloy during warm severe processing, Rev.Adv.Mater.Sci. 11(2006)
20. H.Yoshimura, K.Kimura, M.Hayashi, M.Ishi, T.Hanamura, J.Takamura (1994), Ultra-fine equiaxed grain refinement and improvement of mechanical
properties of α+β type titanium alloys by hydrogenation, hot working, heat treatment and dehydrogenation, Materials Transaction JIM 35.
21. JIANG Shao-song, LU Zhen, HE Xiao-dong, WANG Guo-feng, ZHANG Kai-feng (2012), Superplastic forming Ti−6Al−4V titanium alloy cylinder with near uniform thickness distribution, Transactions of Nonferrous Metals
Society of China.
22. J. Sieniawski, Motyka (2007), Superplasticity in titanium alloys, Journal
of Achievements in Materialsand Manufacturing Engineering, Volume 24 Issue 1.
23. J. Zrnik, S. V. Dobatkin, I. Mamuzi (2008), Processing of Metals by Severe Plastic Deformation (SPD) - Structure and Mechanical properties respond, Moscow Institute of Metallurgy and Material Science, Moscow,
Russia.
24. Jun Nakahigashi and Hirofumi Yoshimura (2002), Superplasticity and Its
Application of Ultra-Fine Grained Ti-6Al-4V Alloy Obtained through