Để tổng hợp dõy nano SnO2 chỳng tụi sử dụng thiết bị bốc bay nhiệt nằm ngang tự xõy dựng của nhúm Cảm biến khớ, Viện ITIMS được mụ tả chi tiết như Hỡnh 2.2:
Lũ nhiệt nằm ngang cú tốc độ tăng nhiệt khoảng 60 oC/phỳt và đường kớnh ống lũ 3 cm (Lingdberg/Blue M, Mini-Mite TM, model: TF55030A, USA);
Buồng phản ứng là ống thạch anh cú đường kớnh 3 cm và chiều dài 150 cm (đặt tờn là ống TA1) với hai đầu được bịt kớn với cỏc khớp nối chõn khụng;
Bơm chõn khụng (sử dụng bơm cơ học) cú thể đạt chõn khụng ~ 5x10-3 torr;
Hệ điều khiểu lưu lượng khớ (Aalborg, USA) cú thể điều khiển được lưu lượng khớ Ar và O2 lần lượt trong cỏc khoảng 0-500 sccm và 0-10 sccm với sai số 0,15 %;
Đầu đo chõn khụng cú dải đo trong khoảng 0-10-4 torr;
Trong quy trỡnh này, chỳng tụi đó sử dụng cỏc nguyờn vật liệu chớnh sau:
Bột Sn (Alfa Aesar) cú độ tinh khiết 99,8 %; Bột SnO
Đế Si đơn tinh thể;
Ống thạch anh cú đường kớnh 3 cm và chiều dài 150 cm (ống TA1);
Ống thạch anh cú đường kớnh 2,5 cm và chiều dài 63 cm (ống TA2);
Khớ Ar (99,99 %); Khớ O2 (99,99 %);
Dung dịch HNO3 65 % và 100 % tinh khiết (cấp độ phõn tớch);
Dung dịch HF 1 % tinh khiết (cấp độ phõn tớch);
38
Hỡnh 2.2. Sơ đồ nguyờn lý và ảnh chụp hệ bốc bay nhiệt chế tạo vật liệu tại Viện ITIMS.
Trong quy trỡnh chế tạo dõy nano, vật liệu nguồn và đế được chuẩn bị như sau:
Đế Si được xử lý bằng quy trỡnh tiờu chuẩn lần lượt trong cỏc dung dịch HNO3 100 %, HNO3 65 % (110 oC), HF (1 %), cuối cựng rửa bằng nước khử ion và quay khụ.
Tiến hành phủ lớp vàng xỳc tỏc (cú chiều dày 5-10 nm) sử dụng hệ phỳn xạ mini với cụng suất 15 W và thời gian phỳn xạ khoảng 20-30 giõy.
Cắt đế Si đó phủ vàng thành từng miếng nhỏ cú kớch thước (1 x 4) cm.