Chương 2 THỰC NGHIỆM
T ổng hợp các composite của dẫn xuất thiophene chứa dị vòng benzo[d]thiazole
Tổng hợp các composite của dẫn xuất thiophene chứa dị vịng benzo[d]thiazole CPS86–CPS88 benzo[d]thiazole CPS86–CPS88
Làm khơ SiO2 bằng cách sấy ở 120 ○C trong 10 giờ. Sau đó, bảo quản SiO2 trong lọ đậy kín và đặt trong bình hút ẩm. Chloroform được làm khan bằng MgSO4. 1 gam SiO2 được khuấy đều 10 ml CHCl3 trong bình cầu ba cổ đến khi đồng nhất, thu được “hỗn hợp A. 0,1 gam 86 được hòa tan trong 5 ml chlorofom, sau đó nhỏ từ từ vào hỗn hợp A đã chuẩn bị. Tiếp tục khuấy hỗn hợp phản ứng trong 15 phút, sau đó, dẫn khí N2 qua bình phản ứng. Khuấy 10 gam sắt (III) chloride khan trong 2 ml chloroform thu được hỗn hợp B. Nhỏ từ từ hỗn hợp B vào bình phản ứng ba cổ, tiếp tục duy trì phản ứng trong 6 giờở nhiệt độ phịng và trong mơi trường khí N2.”
Lọc hỗn hợp sau phản ứng thu được chất rắn, rửa chất rắn trên phễu nhiều lần bằng methanol. Chất rắn tiếp tục đem chiết Soxhlet trong 72 giờ, sử dụng dung mơi methanol để rửa hồn tồn chất đầu và sắt (III) chloride. Chất rắn thu được đem“sấy khô ở 100 ○C trong 24 giờ, thu được sản phẩm là silica poly–3–(2–benzothiazolyl)thiophene (CPS86). Tiến hành tương tự với 2 monomer 87 và 88 ta thu được sản phẩm tương ứng kí hiệu CPS87 và CPS88.”
Hình 2.4: Sơ đồ tổng hợp 4
Chế tạo các mẫu màng sơn nghiên cứu hiệu quả ổn định quang của các hạt
nanocomposite
“Trong luận án này đã chọn hạt nanocomposite CPS88 để tiếp tục nghiên cứu ứng dụng làm chất phụ gia ổn định quang cho sơn. Phương pháp thử nghiệm gia tốc thời” tiết của màng sơn đểđánh giá hiệu quảổn định quang của các mẫu theo tiêu chuẩn ASTM G154–12a sử dụng đèn UVB 340. Nghiên cứu này được thực hiện tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và công nghệ Việt Nam. “Tỷ lệ các thành phần trong các cơng thức sơn được trình bày ở Bảng 2.5.”
Bảng 2.5: Phần trăm các thành phần trong các mẫu sơn
TT Các mẫu sơn Nhựa acrylic AC 261 Texanol CPS88 Nước cất 1 Khơng có hạt nanocomposite 100 3 0 20 2 Có 2 % hạt nanocomposite 100 3 2 20
“Mẫu màng nhựa nghiên cứu được chế tạo bằng dụng cụ khung gạt chiều dày ERICHSEN MODEL 360, với chiều dày ướt là 60 μm trên bề mặt các tấm kính kích
thước 100×70×2 mm. Sau 7 ngày để mẫu khơ tự nhiên trong phịng thí nghiệm, màng nhựa phân tích hồng ngoại được tách khỏi tấm kính, sau đó gắn vào khung cửa sổ bằng vật liệu nhơm.”
Quy trình sản xuất vật liệu silica nanocomposite để làm phụ gia ổn định quang đã được chấp nhận đơn đăng ký giải pháp hữu ích hợp lệ, sốđơn 2-2020-00385, ngày nộp đơn 13/08/2020.