CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.3.1. Khảo sát độ tan bão hòa của các dạng tinh thể LGA
Tinh thể LGA với hai dạng α và β được cho vào dung dịch 50 ml nước, tiến hành khuấy liên tục và đặt trong bể điều nhiệt ở các nhiệt độ lần lượt là15 oC, 30 oC, 45 oC và 60 oC. Tinh thể LGA được cho thêm vào đến khi khơng thể tiếp tục hịa tan trong dung dịch. Mẫu dung dịch LGA được ly tâm để loại bỏ các tinh thể và tiến hành pha loãng, đo UV để xác định độ hấp thu, từ đó tính được nồng độ tương ứng từ đường chuẩn biểu diễn độ hấp thu theo nồng độ.
Nồng độ dung dịch LGA được xác định thông qua đường chuẩn biểu diễn độ hấp thu theo các nồng độ dung dịch LGA đã biết trước.
Pha các dung dịch với nồng độ biết trước trong khoảng từ 0,6 g/l đến 2,4 g/l từ dung
dịch LGA 4 g/l. Tiến hành đo UV các dung dịch có nồng độ trên với độ hấp thu tương ứng
39
Bảng 2. 2 Độ hấp thu (Abs) theo nồng độ dung dịch LGA (g/l)
CLGA 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4
Abs* 0,416 0,561 0,695 0,821 0,951 1,083 1,213 1,343 1,472 1,6
*Độ hấp thu lấy ở bước sóng 210 nm.
Phương trình biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ và độ hấp thu:
= 0,0345 0,6540 = 0,9998
Khảo sát ảnh hưởng của phụ gia vô cơ đến độ tan bão hòa của LGA
Các phụ gia vơ cơ là các muối có tính ba zơ thường được cho vào trong q trình sản xuất LGA nhằm điều chỉnh pH của dung dịch LGA. Trong phần nghiên cứu này, ảnh hưởng
của các phụ gia gồm các muối ammonium sulfate (NH4)2SO4 và ammonium chloride NH4Cl
đến cấu trúc tinh thể và quá trình chuyển cấu trúc của tinh thể LGA sẽ được khảo sát. Các tinh thể LGA dạng α và β được cho vào các dung dịch có có các phụ gia vơ cơ
(NH4)2SO4 và NH4Cl với nồng độ lần lượt là 2 g/l, 4 g/l, 6 g/l và 8 g/l. Các dung dịch được
giữ cố định ở nhiệt độ 30oC và được khuấy liên tục trong vòng 3 giờ (trong thời gian này,
chưa diễn ra quá trình chuyển cấu trúc từ dạng α sang dạng β) cho đến khi các tinh thể LGA khơng thể hịa tan thêm trong dung dịch. Dung dịch LGA được ly tâm loại các tinh thể và pha loãng đo UV để xác định nồng độ thông qua độ hấp thu. Mẫu dung dịch LGA với nồng độ
biết trước có chứa phụ gia (NH4)2SO4 và NH4Cl với nồng độ 8 g/l được tiến hành phân tích
UV và kết quả cho thấy phụ gia (NH4)2SO4 và NH4Cl không ảnh hưởng đến độ hấp thu của
dung dịch LGA.
Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ dung mơi đến độ tan bão hịa của LGA
Hai dạng tinh thể α và β được cho vào dung dịch có tỉ lệ nước : ethanol thay đổi theo
bảng 2.3 và khuấy liên tục đến khi tinh thể khơng thể hịa tan được nữa. Dung dịch này được
li tâm và tiến hành đo UV để xác định nồng độ. Dung dịch ethanol được tiến hành phân tích UV, kết quả cho thấy ethanol khơng có mũi hấp thu trong khoảng bước sóng từ 300-190 nm.
40
Bảng 2. 3 Bảng tỉ lệ các giữa nước và ethanol quá trình khảo sát độ hòa tan của hai dạng tinh thể LGA
Tinh thể LGA LGA:Eth (theo thểtích) Vnước(ml) Vethanol (ml)
α 9 : 1 90 10 7 : 3 70 30 5 : 5 50 50 3 : 7 30 70 0 : 10 0 100 β 9 : 1 90 10 7 : 3 70 30 5 : 5 50 50 3 : 7 30 70 0 : 10 0 100