CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.3.4. Kết tinh LGA trong thiết bị Stirred tank dạng pilot
Thiết bị Stirred tank dạng pilot
Thiết bị kết tinh Stirred Tank dạng Pilot bao gồm một bể (thùng) phản ứng có dung tích 10 lít, lớp vỏ áo có bọc lớp cách nhiệt có tác dụng trao đổi nhiệt với dung dịch làm lạnh thông
46
qua hai ống dẫn vào ở dưới và ra ở trên vỏ áo, hệ thống khuấy trộn bao gồm motor có gắn cánh khuấy và bộ điều khiển tốc độ motor. Các thông số thiết kế của thiết bị Stirred tank được thể hiện ở hình 2.6 và bảng 2.10.
Hình 2.6. Mơ hình thiết bị kết tinh Stirred tank dạng pilot Bảng 2. 10. Thông số thiết kế của thiết bị khuấy Stirred tank dạng pilot
Thơng số Kí hiệu Kích thước (mm)
Bề rộng của bể khuấy T 245
Chiều cao của bể khuấy chứa
dung dịch phản ứng H 330
Bề dày vỏ áo chứa dung dịch
làm lạnh w 30
Bề rộng cánh khuấy D 80
Bề rộng tâm cánh khuấy Dc 55
Bề rộng cánh khuấy Ip 20
Chiều cao cánh khuấy Ia 15
Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến quá trình kết tinh LGA trên thiết bị Stirred tank dạng pilot
Khảo sát được tiến hành với các thông số được cố định như sau:
- Thể tích dung dịch LGA: 8000 ml.
47 - Nhiệt độ ban đầu của dung dịch: 70 oC. - Tốc độ làm lạnh: 5oC/ phút.
- Nhiệt độ bể điều nhiệt:10 oC. - Nhiệt độ kết tinh: 30 oC.
Tốc độ khuấy trộn được thay đổi trong các thí nghiệm để khảo sát ảnh hưởng của thông
số kết tinh này đến quá trình kết tinh LGA từ dung dịch bằng phương pháp làm lạnh. Dung
dịch LGA được gia nhiệt đến nhiệt độ cao hơn 5oC so với nhiệt độ bão hòa của các nồng độ trên trong vòng 2 giờ để đảm bảo dung dịch được hịa tan hồn tồn. Sau 2 giờ, các dung dịch được làm lạnh về 30 oC và quá trình kết tinh được giữ cố định ở nhiệt độ này, tốc độ khuấy trộn được khảo sát là 300, 500 và 700 rpm. Mẫu tinh thể LGA theo từng thời điểm được lọc, sấy chân không để loại bỏ hồn tồn nước, sau đó được quan sát dưới kính hiển vi điện tử.