CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
2.4.1. Quang phổ UV
Quang phổ UV nhằm xác định độ tan bão hòa theo nhiệt độ và nồng độ của dung dịch LGA tại các thời điểm tiến hành kết tinh dựa vào đường chuẩn được xây dựng từ nồng độ các
dung dịch LGA đã biết trước theo độ hấp thu quang. Dung dịch LGA được tiến hành đo hấp
thu trong khoảng bước sóng từ 190-400 nm. Thiết bị UV-Vis được sử dụng là máy UV-1800 SHIMADZU (Nhật Bản) của Viện Hàn Lâm Khoa Học & Công Nghệ Việt Nam.
2.4.2. Nhiễu xạ tia X
Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) giúp xác định được cấu trúc tinh thể thu được từ quá trình kết tinh. Ống phát tia X bằng Cu với bước sóng Kα = 1,540 Ǻ, điện áp 40 KW, cường độ dịng ống phát ra 0.01 A, góc qt 2θ từ 5-75o bước quét là 0.030o và bước thời gian là 0.8 s. Thiết bị chụp XRD sử dụng là máy XRD Ray Diffaction XD-5A Shimadzu (Nhật Bản) của Viện Hàn Lâm Khoa Học & Công Nghệ Việt Nam.
2.4.3. Quang phổ hồng ngoại biến đổi Furier
Quang phổ hồng ngoại biến đổi Furier (FT-IR) giúp xác định cấu trúc tinh thể và thành phần khối lượng của từng loại cấu trúc tinh thể trong mẫu tinh thể rắn thu được từ quá trình kết tinh. Mẫu tinh thể dạng rắn được ép viên với KBr (viên nén gồm 2 g KBr và 10% phr
48
mẫu). Thiết bị chụp FT-IR là Tensor 27 Bruker của Viện Hàn Lâm Khoa Học & Cơng Nghệ Việt Nam.
2.4.4. Phân tích nhiệt qt vi sai
Phân tích nhiệt vi sai DSC làm việc dựa trên nguyên lý đo sự thay đổi nhiệt độ và nhiệt lượng tỏa ra từ mẫu khi bị đốt nóng và so sánh với thơng tin từ mẫu chuẩn được đặt trong cùng một điều kiện.
Cho phép xác định các tính chất chuyển pha nhiệt của mẫu thơng qua việc đo dịng nhiệt tỏa ra (hoặc thu vào) từ một mẫu được đốt nóng trong dịng nhiệt với nhiệt độ qt trong các tốc độ khác nhau. Kết quả được đo từ máy NETZSCHDSC 204F1 Phoenix 240-12-0087 tại Phịng Thí Nghiệm Cơng Nghệ Vật Liệu, Trường Đại Học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh.