1.1 .Tổng quan về selen
1.3. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép nối plasma cao tần cảm ứn g-
1.3.1. Giới thiệu về phương pháp HPLC-ICP-MS
Nguyên tắc
Các dạng Se hữu cơ và vô cơ được tách ra khỏi nhau trên cột sắc kí tương ứng theo pha động bằng hệ thống HPLC. Sau đó từng dạng Se được nguyên tử hóa, ion hóa bằng dòng cảm ứng cao tần rồi được xác định bằng detector khối phổ.
Hệ thống HPLC
Hệ thống HPLC được biết đến như một phương pháp có giá thành hợp lí, sẵn có trong các phịng thí nghiệm. Các loại đối tượng ứng dụng kĩ thuật này khá đa dạng, các nghiên cứu ghi nhận các loại mẫu sau đã được phân tích như nước biển, nước mưa, nước ngầm, nước bề mặt, bùn thải, trầm tích, các hạt trong khơng khí, dung dịch phân bón và máu[46,60].
Ngun tắc hoạt động của phương pháp gồm bốn bước: Dung dịch mẫu cần xác định được bơm vào hệ thống qua van bơm mẫu 6 cổng; bơm cao áp đẩy pha động liên tục qua cột sắc kí, mẫu được chuyển vào hệ thống nhờ van bơm mẫu vào cột phân tích; các chất phân tích được tách ra nhờ cột tách và được phát hiện trên các dạng detector (phổ UV, detector độ dẫn, detector huỳnh quang, v.v…); một thiết bị
trung gian nối detetor với 1 bộ xử lí số liệu, sắc đồ phổ được hiển thị trên màn hình của máy này[9,14].
Lựa chọn cột tách: Có rất nhiều loại cột sắc kí của các hãng trên thị trường có thể tách được các dạng của Se: Cột pha đảo, cột trao đổi cation, cột trao đổi anion…Với mỗi loại cột khác nhau phải lựa chọn pha động phù hợp và thời gian tách cũng như thứ tự các peak được tách ra khỏi khác nhau[60].
Hình 1.4. Sơ đồ thiết bị sắc kí HPLC ghép nối với ICP-MS
Ưu điểm: Nhanh, độ chọn lọc cao, đo đồng thời nhiều thành phần trong cùng một mẫu, độ bền cột tách cao.
Nhược điểm: Do là hệ ghép nối giữa hai hãng khác nhau nên kỹ thuật vận hành phức tạp hơn.
Hệ thống cảm ứng cao tần ghép nối khối phổ (ICP-MS)
ICP là nguồn năng lượng kích thích phổ có nhiệt độ cao và ổn định hơn so với các loại nguồn kích thích khác, được phối hợp với các máy đo phổ nhằm nâng cao hiệu quả phân tích. Hai phương pháp phân tích ICP phổ biến hiện nay là ICP-AES và ICP-MS do có ưu điểm vượt trội so với các phương pháp khác nhờ có nguồn plasma có thể tạo nhiệt độ từ 5000 - 10000oC, so với 3000oC ở phương pháp hấp thụ nguyên tử, ngọn lửa N2O + C2H2. Với nhiệt lượng lớn như vậy đảm bảo sự hóa hơi và phân li hồn tồn của mẫu phân tích. Đây cũng là nguồn năng lượng kích thích phổ phát
xạ đảm bảo cho q trình phân tích có độ nhạy rất cao, có thể đạt 0,1 đến 5 ng/mL đối với hầu hết các ngun tố[26,36]. Bên cạnh đó, tín hiệu phân tích của chất cần