CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Tối ưu hóa các điều kiệnphân tích PCBs bằng GC-MS
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng tốc độ khí mang Heli tới thời gian lưu, diện tích
pic
Tốc độ khí mang là đại lượng ảnh hưởng đến độ phân giải của chất phân tích theo phương trình Van-Deemter. Sự thay đổi tốc độ dịng sẽ làm thay đổi áp suất, thời gian lưu và diện tích pic. Luận văn đã tiến hành khảo sát tốc độ khí mang Heli (99,999%) ảnh hưởng đến thời gian lưu và diện tích pic ở các mức 0,6ml/phút, 0,8 ml/phút; 1,0 ml/phút; 1,2 ml/phút.
Qua khảo sát, kết qu khí mang Heli thì diện tích từng cấu tử PCB giảm đi
nghiên cứu do tại vận tốc này cho di
Hình 3.2. Ảnh hưởng của tốc độ khí mang Heli t
3.1.3. Khảo sát nhi (interface) tới độ nhạy
Bộ phận ghép nối gi ký dẫn trực tiếp đến nguồ nhạy vàthời lưu của hợp kết nối GC-MS ở các mứ
t quả biểu thị tại hình 3.1; 3.2 thấy rằng khi tăng d n tích pic khơng có sự chênh lệch nhiều và th m đi. Chúng tơi chọn tốc độ khí mang1,0 ml/phút đ
c này cho diện tích pic lớn nhất.
ởng của tốc độ khí mang Heli tới thời gian lưu c
o sát nhiệt độ của bộ phận ghép giữa máy sắc ký
i giữa GC và MS là nơi hợp chất ở pha khí ra kh ồn ion. Do vậy nhiệt độ của bộ phận này ảnh hư chất. Chúng tôi đã tiến hành khảo sát nhiệt đ ức 240oC, 260 oC và 280 oC.
ng khi tăng dần tốc độ thời gian lưu của 0 ml/phút để tiến hành
ưu của các cấu tử
c ký và khối phổ
pha khí ra khỏi máy sắc nh hưởng đến độ t độ của bộ phận
Kết quả khảo sát cho thấy rằng, khi thay đổi nhiệt độ bộ phận kết nối GC/MS, thời gian lưu hầu như khơng thay đổi, nhưng diện tích pic thu được lại cao đồng đều tại nhiệt độ 2600C so với 2 nhiệt độ còn lại vàsắc ký đồ cho thấy các chất vẫn tách nhau rất rõ ràng (xem Hình 3.4). Do đó chúng tơi lựa chọn nhiệt độ bộ phận kết nối là 2600C cho những nghiên cứu tiếp theo vì tại nhiệt độ này cho độ nhạy cao nhất thông qua kết quả diện tích pic thu được lớn nhất.
Hình 3.4. Sắc ký đồ khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ bộ phận ghép nối GC-MS