73,2% các đồng loại PCB. Ở phân đoạn 2 (30 ml – 45ml), có từ 15,9% đến 27,7 % PCB được rửa giải. Ở phân đoạn 3 (45ml-60 ml) lượng PCB tìm thấy là rất nhỏ do hầu hết các PCB được rửa giải hoàn toàn ở các phân đoạn trước đó.
Từ kết quả thực nghiệm thu được, chúng tôi đề xuất thể tích dung mơi n- hexan ở phân đoạn rửa giải 6-PCB trên cột Florisil là 45ml đối với mẫu đất.
3.4.Khảo sát điều kiện xửlý mẫu dầu biến thế.
3.4.1. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích dung mơi tới hiệu quả làm sạch
Tiến hành thí nghiệm dùng mẫu dầu biến thế giả (mẫu khơng có PCBs), cân lượng chính xác, pha lỗng trong n-hexan, lấy 2ml dầu đã pha loãng vào ống nghiệm 20ml có nắp đậy bằng Teflon thêm dung chuẩn 6-PCBs vào lắc để chuẩn
chiết lỏng – lỏng: 2ml; 3ml; 4ml; 5ml, 6ml để tìm hiệu suất chiết triệt để). Sau đó thêm tiếp 2ml H2SO4 đặc lắc đều khoảng 1 phút, chờ tách lớp, loại bỏ lớp axit bẩn, lặp lại tới khi lớp này không màu. Tiếp tục rửa pha hữu cơ bằng 2ml nước cất đề ion 3 lần, sau đó làm khơ bằng Na2SO4, chuyển dịch chiết vào ống chia độ, thổi khơ bằng khí Nitơ về 1ml cho qua cột Florisil thương phẩm (1g/6ml) để làm sạch, rửa giải bằng n-hexan, thu dịch rửa giải thổi khơ về 1ml, chuyển ống nghiệm, bơm 2µl lên máy GC-MS.[5],[37],[43]. Với mỗi thể tích dung mơi khảo sát tiến hành làm lặp 3 lần. Tính tốn kết quả độ hồi chỉ ra ở bảng 3.13.
Bảng 3.13. Hiệu suất thu hồi mẫu dầu biến thế và thể tích n-hexan
Chất phân tích
Hiệu suất thu hồi (R%)
2ml 3ml 4ml 5ml 6ml PCB28 61,1 71,1 78,9 88,9 90,3 PCB 52 58,4 74,8 76,9 92,6 92,7 PCB 101 62,5 75,5 77,3 94,4 94,2 PCB 138 63,1 76,3 81,5 91,3 92,8 PCB 153 59,7 73,2 78,8 96,8 957 PCB 180 63,2 70,2 80,1 89,7 89,6
Từ các kết quả tổng hợp, vẽ đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi 6-PCBs trong mẫu dầu biến thế theo thể tích dung môi chiết. Độ thu hồi 6-PCBs theo thể tích dung mơi chiết được biểu diễn ở hình 3.21