Chất phân tích Diện tích pic Độ lệch chuẩn %RSD Lần1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần5 TB PCB28 461221 390994 411771 421232 441232 425290 24168,7 5,7 PCB 52 326215 299314 312144 331344 306745 315152,4 10917,4 3,5 PCB 101 314296 268494 304118 288518 324526 299990,4 18015,4 6,0 PCB 138 255131 216674 231333 227143 232121 232480,4 11495,1 4,9 PCB 153 218963 193584 203431 193321 210393 203938,4 9014,8 4,4 PCB 180 154366 163594 174377 159995 187213 167909 10639,1 6,3
Thực nghiệm cũng cho thấy khi bơm lặp lại 5 lần tại nồng độ 20 ppb, 100 ppb và 500 ppb theo các điều kiện tối ưu tìm được thì thiết bị có độ ổn định cao vớiRSD < 7%(theo bảng 3.6; 3.7 và 3.8) phù hợp với yêu cầu của phân tích định lượng.
3.3. Khảo sát điều kiện xử lý mẫu đất
3.3.1. Khảo sát ảnh hưởng dung môi đến hiệu suất chiết
Độ phân cực của các dung mơi chiết có thểảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi các PCB trong quá trình chiết chúng ra khỏi các nền mẫu khác nhau. Các hợp chất PCB gần như khơng phân cực, ít phân cực nên chúng hầu như không tan trong nước mà tan tốt trong các dung mơi khơng phân cực, ít phân cực như n-hexan, diclometan, toluene và hỗn hợp axeton với n-hexan, aceton với metyl clorua... Trong mẫu đất, trầm tích thường sử dụng dung môi toluen, n-hexan để chiết PCB ra khỏi nền mẫu.
a. Khảo sát bằng phương pháp chiết soxhlet với dung môi n-hexan và toluene.
Cân 10 g mẫu đất khô cho vào ống thimble, bơm 0,5 ml dung dịch chuẩn chứa 6 chuẩn-PCB để mỗi chất có nồng độ 200 µg/L, thêm ống thimble 10 g Cu đã
môi vào ống chiết, lắp ống chiết Soxhlet vào bình cầu 500ml có chứa 200ml dung môi, đá bọt.Bật bếp chiết Soxhlet, chiết với tốc độ3 chu kỳ/giờ, tổng thời gian chiết mẫu 16-18 giờ. Cô đặc dịch chiết về 1 ml bằng thiết bị cô quay chân không, làm sạch qua cột nhồi Florisil và Cu hoạt hóa, rửa giải bằng 45ml dung môi, thu dịch rửa giải vào bình cầu rồi cơ quay dịch chuyển vào lọ 10ml rồi thổi khô về 1ml bằng khí N2, làm sạch dịch chiết bằng H2SO4 đặc, thêm 5ml dung môi vào lắc đều để lắng đợi phân lớp hút bỏ lớp axit, rửa đến khi mất màu, sau đó rửa sạch bằng nước cất deion, làm khơ nước bằng Na2SO4. Chuyển dịch chiết vào ống chia vạch rồi cơ về 1ml bằng khí Nitơ, phân tích bằng GC-MS. Thí nghiệm tiến hành làm lặp 3 lần, lấy kết quả trung bình. Kết quả khảo sát độ thu hồi đưa ra ở bảng 3.9. [4],[7],[21].