Chất phân tích
Nồng độ thêm chuẩn thấp Nồng độ thêm chuẩn cao Độ thu hồi (R%) RSD% Độ thu hồi (R%) RSD% PCB28 75,7 4,2 85,3 4,0 PCB 52 75,4 3,6 83,1 7,9 PCB 101 75,3 4,5 84,0 6,0 PCB 138 75,6 5,0 82,6 4,5 PCB 153 76,9 4,9 84,9 6,0 PCB 180 76,0 5,0 83,6 5,1
Kết quả của 6-PCB tìm thấy tính theo phần trăm ở mức nồng độ thấp khi thêm vào mẫuđều trên 75%. Hiệu suất thu hồi trong khoảng từ 75,4% đến 76,9 %;
độ lặp lại của các kết quả phân tích đánh giá qua thơng số RSD từ 3,6%đến 5,0 %. Kết quả của 6-PCB tìm thấy tính theo phần trăm ở mức nồng độ cao khi thêm vào mẫu dầu biến thế khá cao, hiệu suất thu hồi trung bình trên 80%, hiệu suất thu hồi trong khoảng 82,6%đến 85,3%; độ lặp lại của các kết quả phân tích đánh giá qua thơng số RSD từ 4,0%đến 6,0% %.
Từ bảng kết quả khảo sát cho thấy, hiệu suất thu hồi trong các mẫu thêm đều trên 75%, giá trị RSD nhỏ hơn 10%. Như vậy phương pháp đã xây dựng hoàn toàn đáp ứng các điều kiện để phân tích PCBs.
3.7.3. Phân tích mẫu thực
- Mẫu thực phân tích gồm mẫu đất và mẫu dầu biến thế được tiến hành lấy tại trạm biến thế Đại Thanh – Hà Đông – Hà Nội
Mẫu đất chọn lấy tại khu vực đặt máy biến thế và khu vực lân cận, khi lấy mẫu gạt bỏ lá khô, sỏi, rác… trên bề mặt, tiến hành đào bằng xẻng chuyên dụng, thu mẫu vào túi đựng mẫu, dán nhãn ghi kí hiệu và biên bản lấy mẫu. Mẫu mang về phịng thí nghiệm phơi khô ở nhiệt độ phòng, nghiền và sàng qua rây kích thước nhỏ hơn 1mm, cho vào túi đựng mẫu, bảo quản trong tủ lạnh 4oC.
Mẫu dầu được tháo ra trực tiếp từ máy biến thế cho vào chai đựng mẫu, đóng nắp, dán nhãn kí hiệu, ghi biên bản. Mẫu mang về phịng thí nghiệm bảo quản tại nhiệt độ 4oC.
Mẫu đất và mẫu dầu biến thế được tiến hành phân tích theo quy trình đã xây dựng ở mục 3.5. Chương trình chạy máy GC-MS theo các điều kiện tổng hợp ở bảng 3.3 và 3.4
Khi tiến hành mỗi đợt phân tích mẫu đều làm kèm mẫu trắng phương pháp, mẫu kiểm sốt (QC, có nồng độ nằm ở giữa đường chuẩn), mẫu lặp, mẫu thêm chuẩn. Khi phân tích mẫu bằng thiết bị GC-MS, tiến hành bơm mẫu trắng thiết bị, mẫu trắng phương pháp, đường chuẩn (bơm từ nồng độ thấp đến cao, nếu đường chuẩn mới dựng thì bơm điểm chuẩn có nồng độ ở giữa để kiểm tra đường chuẩn), tiếp đến là mẫu QC, tiếp mẫu lặp, mẫu thêm chuẩn, mẫu. Kết quả phân tích mẫu