Qua đồ thị cho thấy khi tăng dần thể tích dung mơi thì tiếp xúc của dung mơi và chất phân tích tăng lên do vậy độ thu hồi tăng lên. Từ thể tích dung mơi 2ml-5ml độ thu hồi tăng lên rõ rệt từ 60% lên đến hơn 90%, nhưng từ thể tích dung mơi tăng từ 5ml-6ml thì hiệu suất thu hồi hầu như không tăng lên. Do vậy, luận văn chọn thể tích dung mơi n-hexan chiết 5ml đối với mẫu dầu biến thế.
3.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích dung mơi rửa giải
Tiến hành khảo sát dung môi rửa giải ở phân đoạn 1: 0-2 ml, phân đoạn 2: 2ml-4ml và phân đoạn 3: 4ml-6ml. Thực nghiệm tiến hành như sau cho 1ml dung dịch chuẩn 6-PCBs nồng độ 100µg/l qua cột Florisil thương phẩm loại 1g/6ml, rửa giải bằng n-hexan, thu dịch rửa giải của từng phân đoạn rồi chuyển sang ống chia vạch, thổi khô đến 1ml, chuyển sang lọ đựng mẫu, tiêm 2µl vào máy GC-MS. Thí nghiệm làm lặp 3 lần, lấy kết quả trung bình. Kết quả được đưa ra ở bảng 3.14.
Bảng 3.14. Hiệu suất thu hồi dầu biến thế và từng phân đoạn rửa giải
Chất phân tích
Hiệu suất thu hồi (R%) Phân đoạn (0-2ml) Phân đoạn (2-4ml) Phân đoạn 3 (4-6ml) PCB28 58,9 34,8 0,6 PCB 52 61,3 33,2 0,8 PCB 101 58,6 34,5 0,4 PCB 138 63,1 31,0 0,3 PCB 153 66,4 25,7 0,7 PCB 180 63,2 25,9 0,6
Tổng hợp kết quả thực nghiệm thu được vẽ đồ thị biểu hiện mối quan hệ giữa hiệu suất thu hồi của 6-PCB và thể tích dung mơi rửa giải. Đồ thị biểu diễn chỉ ra ở hình 3.22.
Hình 3.22. Quan hệ giữa độ thu hồi dầu biến thế và phân đoạn rửa giải Qua đồ thị cho thấy, ở phân đoạn 1 (0-2 ml n-hexan) đã rửa giải từ 58,6%- 66,4% các đồng loại PCB. Ở phân đoạn 2 (2 ml – 4ml), có từ 25,7% đến 34,8 % PCB được rửa giải. Ở phân đoạn 3 (4ml-6ml) lượng PCB tìm thấy là rất nhỏ do hầu hết các PCB được rửa giải hoàn toàn ở các phân đoạn trước đó.
Do vậy, chúng tơi đề xuất thể tích dung mơi n-hexan ở phân đoạn rửa giải 6- PCB trên cột Florisil thương phẩm đối với mẫu dầu biến thế là 4ml n-hexan.
3.5. Quy trình phân tích mẫu
Tổng hợp các điều kiện thực nghiệm tối ưu thu được, chúng tơi đề xuất quy trình phân tích các mẫu mơi trường như sau:
3.5.1. Quy trình phân tích mẫu đất
Mẫu đất chiết bằng phương pháp soxhlet: Cân 10 g mẫu đất khô cho vào ống thimble,thêm tiếp 10 g Cu đã hoạt hóa và 10g Na2SO4. Cho ống thimble vào ống chiết Soxhlet, đổ100ml toluen vào ống chiết, lắp ống chiết Soxhlet vào bình cầu 500ml có chứa 200ml dung mơi, đá bọt. Bật bếp chiết Soxhlet, chiết với tốc độ3-5 chu kỳ/giờ, tổng thời gian chiết mẫu 18 giờ.
(1:1), để chai đựng mẫu vào bể siêu âm trong 15 phút, sau đó chai đựng mẫu được lắp sang máy lắc, lắc trong 2 giờ, để lắng mẫu. Lấy dịch chiết cô quay rồi làm sạch với đồng đã hoạt hóa.
Làm sạch, rửa giải: Cô đặc dịch chiết về 1 ml bằng thiết bị cô quay chân không, làm sạch qua cột nhồi 8g Florisil và Cu hoạt hóa, rửa giải bằng 45ml n- hexan, cô quay dịch chuyển vào lọ 10ml rồi thổi khơ về 1ml bằng khí N2, làm sạch dịch chiết bằng H2SO4 đặc, thêm 5ml dung môi lắc đều để lắng đợi phân lớp hút bỏ lớp axit, rửa đến khi lớp axit khơng màu, sau đó rửa sạch bằng nước cất deion, làm khơ nước bằng Na2SO4.
Phân tích bằng GC-MS: Chuyển dịch chiết vào ống chia vạch thổi cô về 1ml,chuyển sang lọ đựng mẫu, tiêm 2µl lên GC-MS. Tính toán kếp quả, viết báo cáo.
Sơ đồ phân tích mẫu đất: