1.1.6 .Độc tính của các hợp chất PCBs
1.2. Phương pháp xử lí mẫu để phântích PCBs
1.2.5. Phương pháp chiết lỏng siêu tới hạn(Supercritical fluid extractionP:
SFE)
Nguyên tắc: Chiết lỏng siêu tới hạn là loại chiết ra đời muộn nhất, vào giữa những năm 80 của thế kỷ 20 được thực hiện khi chiết chất lỏng ở trong điều kiện siêu tới hạn (là chất có nhiệt độ và áp suất cao hơn giá trị tới hạn) khi cho chất phân tích trong dạng lỏng tiếp xúc với SP của cột chiết. Nhờ tính chất đặc biệt của chất lỏng siêu tới hạn mà các chất phân tích, đặc biệt là các chất có khối lượng phân tử lớn được chiết chọn lọc bằng phương pháp này vào một dung mơi hữu cơ thích hợp. Sau đó sẽ xác định các chất đã được chiết vào trong dung chiết đó.
Áp dụng và ưu nhược điểm: SFE được sử dụng để xác định số lượng lớn thành phần của chất béo từ trong thịt lợn tới dầu hạt giống và rau quả. SFE còn
siêu tới hạn là sự chiết trệt để hơn các phương pháp chiết truyền thống, lại tốn ít thời gian và dung mơi. Thêm vào đó, với kỹ thuật chiết lỏng siêu tới hạn, chúng ta dễ dàng thay đổi lực dung môi bằng cách thay đổi nhiệt độ, áp suất và chất trợ chiết cho mỗi quá trình chiết. [2]
Các tác giảBert van Bavel1, Petra Dahl, Lars Karlsson, Lennart Harden, Christoffer Rappe1, Gunilla Lindstöm [14] đã nghiên cứu phương pháp chiết dùng chất lỏng siêu tới hạn để xác định 36 PCBs từ mỡ của người. Chiết có chọn lọc PCBs có thể đạt được bằng cách sử dụng CO2 siêu tới hạn với mật độ 0,9 g / ml (281 bar) ở 40 ° C và với AlOx như một chất lưu giữ béo. So với phương pháp chiết lỏng truyền thống tiếp bước tiếp theo làm sạch mẫu, SFE không chỉ nhanh hơn (2 giờ so với ba ngày) mà cịn sử dụng lượng dung mơi hữu cơ ít hơn (4 ml so với hơn 500 ml). Độ thu hồi của 7 chuẩn đồng hành C13PCBs them vào là 83-106%. Độ lặp lại trong phân tích của 36 PCBs trong 6 mẫu giống nhau rất tốt, với độ lệch chuẩn nhỏ hơn 10%.
1.2.6. Phương pháp chiết lỏng có hỗ trợ áp suất(Pressurized liquid extraction: PLE)
Nguyên tắc: Khi áp dụng chiết lỏng có hỗ trợ áp suất thì điểm sơi của dung mơi được tăng lên dưới áp suất cao, vì vậy khi quá trình chiết được tiến hành ở nhiệt độ cao thì độ nhớt dung mơi và sức căng bề mặt giảm, khả năng hòa tan của chất phân tích tăng, do sự tác dụng của áp suất và nhiệt độ cao đã làm suy yếu liên kết giữa chất phân tích-nền mẫu. Áp lực cao cho phép các dung môi thâm nhập sâu hơn vào nền mẫu, do đó tạo thuận lợi cho việc chiết tách các chất phân tích bị mắc kẹt trong nền mẫu, làm quá trình chiết nhanh hơn và độ thu hồi tốt hơn (xem Hình 1.11).
Áp dụng và ưu nhược điểm: Kỹ thuật chiết PLE được áp dụng rộng rãi để chiết các hợp chất PCBs, vì nó có ưu điểm là sự chiết nhanh, lượng dung mơi cần ít, tự động và dễ sử dụng. Tuy nhiên, trang thiết bị chiết còn đắt tiền nên chưa được áp dụng phổ biến.[2]
Các tác giảPiotr Konieczkam, Jacek Namieœnik [34] đã nghiên cứu phương pháp chiết dung môi hỗ trợ áp suất kết hợp với GC-MS để xác định hiệu quả hơn các PCBs trong mẫu trầm tích. Phương pháp áp dụng để phân tích các mẫu trầm tích biển. Nghiên cứu được thực hiện trong phạm vi của các thử nghiệm liên phòng của tổ chức (CCQM-K25). Các thông số xác nhận (tính chọn lọc, khoảng tuyến tính, LOD, LOQ, phạm vi, độ lặp lại, độ chính xác, độ đúng) theo thủ tục phê duyệt phương pháp. Giới hạn phát hiện là dưới 0,65 ng g-1 PCB, trong khi độ tái lặp và độ chính xác trung bình (hệ số biến thiên) đều dưới 4,2% và 5,6%. Độ không đảm bảo đo là 8,4% (k = 2). Độ đúng đã được khẳng định bằng cách so sánh các giá trị thu được với giá trị trung bình ước tính trong thử nghiệm CCQM-K25, tương tự như trong nghiên cứu độ thu hồi trong phạm vi 96-103%.
Hình 1.11. Mơ hình phương pháp chiết PLE
Nguồn:http://mason.gmu.edu/~ssherwa1/projects/Plant/plant.htm
Vì các chất PCBs có tính độc hại, nên để đảm bảo điều kiện sống cho con người và môi trường sạch, chúng ta cần phải có các phương pháp xác định các PCBs hiệu quả để đáp ứng với những cầu cụ thể của thực tế đặt ra.