1.1.6 .Độc tính của các hợp chất PCBs
1.2. Phương pháp xử lí mẫu để phântích PCBs
1.2.2.4. Chiết rắn-lỏng bằng kỹ thuật vi sóng
Nguyên tắc: Chiết lò vi sóng (MAE) là kỹ thuật chiết mới, trong phương pháp này sử dụng năng lượng của vi sóng để làm nóng dung mơi và mẫu để tăng để tỷ lệ chuyển khối của chất phân tích từ nền mẫu vào trong dung mơi. Kỹ thuật chiết lị vi sóng cũng được sử dụng để chiết các chất ô nhiễm trong mẫu môi trường.
Áp dụng và ưu nhược điểm: Kỹ thuật này cho hiệu quả chiết tương tự chiết soxhlet, song thời gian chiết (khoảng 15 phút) và dung môi sử dụng (khoảng 25÷50ml) giảm rất nhiều. Do những ưu điểm này nên kĩ thuật này đã được áp dụng nhiều trong phịng thí nghiệm hiện nay.[2]
Các tác giả M. Ramil Criado, I. Rodrıguez Pereiro, R. Cela Torrijos [32] đã nghiên cứu phương pháp thay thế cho việc chiết các polyclo biphenyl (PCBs) trong các mẫu tro với ưu điểm là ít thời gian và tiêu thụ dung môi hơn so với Soxhlet trước đây. Trong nghiên cứu này đã đánh giá khả năng hỗ trợ của năng lượng vi sóng (MAE) để xác định chính xác các thơng số ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu quả của quá trình chiết PCBs trong nền mẫu rắn khác, song phương pháp không chiết được các đồng phân đồng phẳng trong mẫu tro. Do vậy các tác giả tiếp tục làm nghiên cứu: chọn 2 mẫu tro bay có thành phần Carbon khác nhau, cố định loại dung môi để chiết và thay đổi các thơng số về thể tích dung mơi, thời gian chiết, nhiệt độ chiết sau đó bằng tối ưu hóa thực nghiệm đã chỉ ra rằng thể tích dung mơi sử dụng ảnh hưởng hiệu suất chiết hơn các yếu tố khác.Trong điều kiện tối ưu sử dụng năng lượng của lị vi sóng hỗ trợ tại 110 0C, thời gian chiết chỉ 10 phút và thể tích dung mơi là 30 ml toluen. Độ thu hồi hơn 80% cho tất cả đồng loại PCBs bao gồm cả loại đồng phẳng.
Hình 1.8. Mơ hình chiết lị vi sóng (Nguồn: http://share.psu.ac.th/blog/sci-discus/17171) (Nguồn: http://share.psu.ac.th/blog/sci-discus/17171)
Các tác giảYifei Sun, Masaki Takaoka, Nobuo Takeda, Tadao Matsumoto, Kazuyuki Oshita[42]đã nghiên cứu và áp dụng phương pháp chiết hỗ trợ vi sóng để xác định PCBs trong trong tro bay của lị đốt rác thải đơ thị và so sánh với phương
môi giảm đi so với chiết soxhlet. Điều kiện tối ưu nghiên cứu để thực hiện chiết hỗ trợ vi sóng trong nghiên cứu này là sử dụng 30ml hỗn hợp toluene/axeton tỉ lệ 1:1 hoặc 15 ml toluene với mẫu hàm lượng ẩm nhỏ hơn 60% và thời gian chiết 15 phút.