CHƢƠNG 2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
2.4 Thực nghiệm
2.4.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
Thiết bị, dụng cụ + Thiết bị:
Hệ thống ICP-MS Nexion 350X (Perkin Elmer) sử dụng trong nghiên cứu này đƣợc trang bị có cả ba chế độ đo chuẩn, va chạm, và động học phản ứng, tích hợp hệ thống bơm mẫu tự động dùng để đƣa mẫu vào bộ phận tạo sol khí (hình 2.2)
Hình 3.2 Hệ thống ICP-MS Nexion 350X (Perkin Elmer)
Mẫu đƣợc phá hủy bằng cách sử dụng lị vi sóng phá mẫu (Anton paar), hay hệ thống phá hủy mẫu áp suất cao HPA-S (Anton paar). Hệ thống tinh chế axit douPur (Milestone) đƣợc dùng để chƣng cất axit HNO3 siêu tinh khiết. Bếp cách thủy (GFL) đƣợc sử dụng để đun sơ bộ mẫu trƣớc khi phá mẫu bằng lị vi sóng,
tránh hiện tƣợng nổ ống vô cơ với một số nền mẫu có khả năng sinh nhiệt lớn. Các mẫu đƣợc đồng nhất bằng máy xay mẫu (Philips), sau đó đƣợc cân bằng cân phân tích (Mettler Toledo) có độ chính xác đến 0,0001 g.
+ Dụng cụ:
Sử dụng các ống ly tâm loại 15ml, 50ml (Falcon) để chứa đựng dung dịch mẫu. Màng lọc mẫu 0,45µm (Minisart) đƣợc dùng để lọc mẫu trƣớc khi phân tích. Các micropipette và đầu tip (Eppendorf) đƣợc sử dụng để hút các thể tích hóa chất chính xác và pha chuẩn. Ngoài ra các dụng cụ thông thƣờng khác của phịng thí nghiệm nhƣ bộ chia hóa chất tự động (Dispenser), bình định mức các loại 25; 50; 100ml (IsoLab), giấy lọc băng xanh, túi đựng mẫu các loại cũng đƣợc sử dụng.
Hóa chất
Trong nghiên cứu này, chuẩn đƣợc sử dụng là hỗn hợp 29 kim loại nồng độ 10 ppm (Perkin Elmer), và chuẩn đơn các nguyên tố Hg, Sn, Sb, Au 1000ppm (Merck). Rhodium 100 ppm (AccuStandard, Mỹ) đƣợc sử dụng làm nội chuẩn phân tích các nguyên tố. Các dung dịch acid HNO3 65%, H2O2 33%, isopropanol tinh khiết phân tích (Merck). Nƣớc đƣợc sử dụng là nƣớc cất deion. Khí argon, heli có độ tinh khiết 99,999% (Messer). Ngồi ra các dung dịch chuẩn hóa thiết bị của hãng Perkin Elmer và dung dịch làm mát (cho Chiller) cũng đƣợc sử dụng.