CHƢƠNG 2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
2.4 Thực nghiệm
2.4.4 Xử lí mẫu bằng lị vi sóng
a. Xử lí sơ bộ và bảo quản mẫu
Mẫu sau khi lấy về đƣợc phân loại theo từng đối tƣợng, mã hóa, nhập và lƣu dữ liệu về thơng tin, tình trạng mẫu.
Các mẫu thực vật (rau, củ, quả,..) đƣợc rửa sạch bằng nƣớc máy loại bỏ đất cát, bụi bẩn, sau đó rửa lại bằng nƣớc cất deion, để khơ ráo ở nhiệt độ phịng trƣớc khi tiến hành xay nhỏ đồng nhất mẫu. Mẫu đƣợc phân tích ngay sau khi đồng nhất.
Mẫu thịt gia cầm đƣợc lọc lấy phần thịt, bỏ xƣơng sau đó xay nhỏ đồng nhất mẫu. Mẫu đƣợc bảo quản trong tủ đông sâu.
Mẫu động vật thủy sinh cũng đƣợc rửa sạch và xay nhỏ đồng nhất mẫu. Mẫu đƣợc bảo quản trong tủ đông sâu.
Mẫu lúa sau khi thu thập đƣợc tách riêng phần hạt (ít nhất khoảng 200g), sấy khơ ở 400c trong 24h, sau đó tách bỏ vỏ trấu, và xay nhỏ đồng nhất mẫu. Mẫu đƣợc bảo quản trong bình hút ẩm.
Chun ngành Hóa phân tích 23 Trƣờng ĐHKHTN Mẫu đất sau khi lấy đƣợc loại bỏ lá, rễ cây, cát sỏi, sấy khô ở 400c trong 48 giờ, sau đó nghiền mịn, sàng qua rây để thu đƣợc hạt bột mịn có đƣờng kính ˂200 mesh. Mẫu đƣợc bảo quản trong bình hút ẩm.
b. Xử lí mẫu bằng lị vi sóng
Cân mẫu vào các ống Teflon với khối lƣợng phù hợp với từng đối tƣợng: - Mẫu rau, củ, quả: cân chính xác khoảng 1,0g bằng cân phân tích
- Mẫu gạo, thịt gia cầm, cá: cân chính xác khoảng 0,5g
Mẫu rau, củ, quả thƣờng khó đồng nhất, vì vậy cần cân khối lƣợng ít nhất 1,0g để đảm bảo thu đƣợc mẫu đại diện. Thêm vào mỗi mẫu sau khi cân 0,5ml dung dịch Au 10ppm nhằm ổn định Hg trong mẫu, 1,0 ml nội chuẩn rhodium 100ppb, và lần lƣợt 5ml axit HNO3 và 1ml H2O2. Một số đối tƣợng có khả năng phản ứng sinh khí mạnh (đặc biệt lá chè xanh, rau ngót,..) nên cần đƣợc đun sơ bộ trƣớc ở khoảng 80-900c để cho phản ứng xảy ra loại bớt khí, trƣớc khi vơ cơ theo chƣơng trình tự động của lị vi sóng phá mẫu. Mẫu sau khi vô cơ xong đƣợc chuyển vào ống ly tâm 50ml, thêm 1ml isopropanol và định mức tới vạch bằng nƣớc cất deion. Mẫu đƣợc lắc đều, rung siêu âm 15 phút, sau đó lọc qua màng lọc 0,45μm trƣớc khi tiến hành phân tích trên ICP-MS.