Kết quả khảo sát nhƣ trong hình 3.5 cho thấy, sau khoảng thời gian rửa là 80s tín hiệu phân tích mẫu trắng khơng cịn bị ảnh hƣởng bởi tín hiệu phân tích mẫu chuẩn. Vì vậy thời gian rửa giữa các lần phân tích mẫu đƣợc lựa chọn là 80s.
Tổng hợp các thông số phân tích trên ICP-MS
Sau khi khảo sát, các thơng số tối ƣu cho điều kiện phân tích các chất trên thiết bị ICP-MS Nexion 350X của hãng Perkin Elmer đƣợc tổng hợp trong bảng 3.5.
Bảng 3.5 Tổng hợp các thông số tối ƣu điều kiện phân tích trên ICP-MS
Thơng số Giá trị đƣợc chọn Thông số Giá trị đƣợc chọn
Công suất RF 1000W Số lần quét khối 20 lần Lƣu lƣợng khí
mang
0,84 ml/phút Số lần đo lặp 3 lần
Lƣu lƣợng khí tạo plasma
19,0 L/phút Độ sâu plasma Chỉnh ở tối ƣu
Thế xung cấp 1000V Isopropanol 2%
Thế quét phổ trƣờng tứ cực
Tự động theo m/Z Kiểu đo KED (đo va chạm)
Thời gian bơm mẫu
55s Khí He 5,1ml/phút
Chuyên ngành Hóa phân tích 35 Trƣờng ĐHKHTN Một số thơng số trong bảng trên có thể thay đổi khí tối ƣu lại hệ thống sau mỗi lần vệ sinh, thay thế, bảo dƣỡng thiết bị nhƣ cơng suất RF, lƣu lƣợng khí mang, độ sâu plasma, thế thấu kính ion,.., tuy nhiên vẫn phải đáp ứng đƣợc các tiêu chuẩn khi kiểm tra theo hƣớng dẫn của hãng.
3.2 Xác nhận giá trị sử dụng của phƣơng pháp 3.2.1 Đƣờng chuẩn 3.2.1 Đƣờng chuẩn
Xây dựng đƣờng chuẩn làm việc bằng cách phân tích dãy dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ 1 ; 2 ; 4 ; 8 ; 16 ; 32 ppb (đƣợc chuẩn bị nhƣ trong mục 2.4.2), ghi nhận cƣờng độ tín hiệu của các nguyên tố phân tích, và tín hiệu của nội chuẩn Rh 2ppb. Đƣờng chuẩn xây dựng biểu diễn sự phụ thuộc của tỉ lệ cƣờng độ tín hiệu chất phân tích với nội chuẩn Rh vào nồng độ chất phân tích trong các dung dịch chuẩn.