Thông số Giá trị đƣợc chọn Thông số Giá trị đƣợc chọn
Công suất RF 1000W Số lần quét khối 20 lần Lƣu lƣợng khí
mang
0,84 ml/phút Số lần đo lặp 3 lần
Lƣu lƣợng khí tạo plasma
19,0 L/phút Độ sâu plasma Chỉnh ở tối ƣu
Thế xung cấp 1000V Isopropanol 2%
Thế quét phổ trƣờng tứ cực
Tự động theo m/Z Kiểu đo KED (đo va chạm)
Thời gian bơm mẫu
55s Khí He 5,1ml/phút
Chun ngành Hóa phân tích 35 Trƣờng ĐHKHTN Một số thơng số trong bảng trên có thể thay đổi khí tối ƣu lại hệ thống sau mỗi lần vệ sinh, thay thế, bảo dƣỡng thiết bị nhƣ cơng suất RF, lƣu lƣợng khí mang, độ sâu plasma, thế thấu kính ion,.., tuy nhiên vẫn phải đáp ứng đƣợc các tiêu chuẩn khi kiểm tra theo hƣớng dẫn của hãng.
3.2 Xác nhận giá trị sử dụng của phƣơng pháp 3.2.1 Đƣờng chuẩn 3.2.1 Đƣờng chuẩn
Xây dựng đƣờng chuẩn làm việc bằng cách phân tích dãy dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ 1 ; 2 ; 4 ; 8 ; 16 ; 32 ppb (đƣợc chuẩn bị nhƣ trong mục 2.4.2), ghi nhận cƣờng độ tín hiệu của các nguyên tố phân tích, và tín hiệu của nội chuẩn Rh 2ppb. Đƣờng chuẩn xây dựng biểu diễn sự phụ thuộc của tỉ lệ cƣờng độ tín hiệu chất phân tích với nội chuẩn Rh vào nồng độ chất phân tích trong các dung dịch chuẩn.
Hình 3.7 Đường chuẩn định lượng As, Hg
Hình 3.8 Đường chuẩn định lượng Sn, Sb
Chun ngành Hóa phân tích 37 Trƣờng ĐHKHTN
Hình 3.10 Đường chuẩn định lượng Cr, Mn
Đƣờng chuẩn làm việc với các nguyên tố đều có hệ số tƣơng quan r2 ˃0,999, và độ chệch ˂15% tại mức 1ppb, là đáp ứng tốt yêu cầu về định lƣợng. Việc thực hiện định lƣợng các nguyên tố bằng phƣơng pháp đƣờng chuẩn nội có thể khắc phục đƣợc hiện tƣợng thay đổi tín hiệu đo trong q trình phân tích khi bề mặt bộ phận thu mẫu hình nón, bộ ICP-Plasma torch bị bẩn, hay do ảnh hƣởng của một số nền mẫu phức tạp.
Khoảng làm việc của đƣờng chuẩn 0-32ppb là đáp ứng đƣợc hầu hết nồng độ của các nguyên tố phân tích trong đối tƣợng mẫu khảo sát. Với những mẫu có hàm lƣợng cao hơn (thƣờng gặp là Mn, Cr trong mẫu chè, gạo), sự pha loãng là cần thiết để thu đƣợc tín hiệu đo các nguyên tố trong khoảng làm việc, cũng nhằm giảm sự gây bẩn hệ thống. Đƣờng chuẩn làm việc đƣợc xây dựng mới hằng ngày trƣớc khi phân tích.
3.2.2 Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lƣợng (LOQ)
Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lƣợng (LOQ) đƣợc xác định bằng phân tích lặp lại 10 lần mẫu trắng, trong cùng điều kiện nhƣ mẫu thử, sau đó tính độ lệch chuẩn σ. Giới hạn phát hiện LOD = 3*σ, giới hạn định lƣợng LOQ =10*σ. Kết quả đƣợc tổng hợp trong bảng 3.6.