Hiệu suất thu hồi (%)
STT Pb Cd As Hg Sn Sb 1 87,3 103 88,7 88,8 96,4 86,1 2 87,6 89,0 96,6 84,7 85,0 104 3 87,6 89,4 103 103 97,9 117 4 84.6 103 102 84,8 95,7 84,0 5 88,0 80,5 107 82.4 103 113 6 85,9 92,0 104 79,4 86,7 89,4 7 88,5 80,5 87,2 77,7 76,5 95,6 8 97,9 99,7 115 105 87.1 101 9 97,5 112 86,2 95,5 110 95,1 10 90,1 96,4 108 82,9 91,0 100
Theo AOAC, độ thu hồi tại mức nồng độ 10 ’ 100 µg/kg yêu cầu trong khoảng 60-115%. Nhƣ vậy, độ thu hồi của phƣơng pháp trong khoảng 76,5-117 % với hàm lƣợng các chất trong khoảng 20-100 µg/kg là đáp ứng tốt yêu cầu của AOAC.
3.2.6 Độ không đảm bảo đo
Độ không đảm bảo đo đƣợc xác định thông qua dữ liệu về độ chụm, độ đúng khi tiến hành thẩm định phƣơng pháp.
Kết quả tính độ không đảm bảo đo đƣợc tổng hợp trong bảng 3.15.
Bảng 3.15 Kết quả tổng hợp độ không đảm bảo đo với nền mẫu thịt gà và bắp cải
Hàm lƣợng (µg/kg)
Nền mẫu
Kết quả độ khơng đảm bảo đo mở rộng (U%)
20-100
Pb Cd As Hg Sn Sb Co Ni Cr Mn Thịt gà 29,7 20,3 16,7 33,3 31,8 30,7 23 25,5 23 N/A Bắp cải 25,6 28,3 32,7 38,6 42,9 35,2 N/A N/A N/A N/A
- ‗N/A‘ không xác định độ không đảm bảo đo do chưa đủ dữ liệu về độ thu hồi ở mức hàm lượng cao với các nguyên tố trên trong nền mẫu phân tích.
Nhận xét : Phƣơng pháp xác định đồng thời hàm lƣợng 10 kim loại nặng
trong thực phẩm bằng ICP-MS đã thẩm định đƣợc các thông số về đƣờng chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng, độ chụm, độ đúng đạt các yêu cầu theo AOAC, có thể ứng dụng nhằm triển khai các hƣớng nghiên cứu tiếp theo của đề tài.
3.3 Kết quả phân tích mẫu, và đánh giá mức độ ô nhiễm kim loại nặng trong một số mẫu thực phẩm một số mẫu thực phẩm
Trong nghiên cứu này, mẫu thực phẩm đƣợc chúng tôi tiến hành thu thập trong 4 đợt trong giai đoạn từ cuối năm 2016 đến tháng 11/2017 nhằm đánh giá đƣợc ảnh hƣởng của sự ô nhiễm kim loại đến thực phẩm vào các mùa vụ gieo trồng khác nhau, tƣơng ứng với sự thay đổi về điều kiện thời tiết từ mùa khô đến mùa mƣa.
- Đợt 1-T12/2016 : tiến hành thu thập mẫu rau, củ đƣợc gieo trồng vụ đông - Đợt 2-T3/2017 : tiến hành thu thập mẫu rau, củ đƣợc gieo trồng vụ xuân, lấy
mẫu lúa, đất lúc bắt đầu gieo cấy
- Đợt 3-T6/2017 : tiến hành thu thập mẫu lúa gạo, đất vào vụ thu hoạch
- Đợt 4-T11/2017 : tiến hành thu thập mẫu rau, củ đƣợc gieo trồng vụ đông, và một số mẫu động vật thủy sinh.
Chun ngành Hóa phân tích 45 Trƣờng ĐHKHTN
3.3.1 Kết quả phân tích mẫu đợt 1
Mẫu thu thập trong đợt 1-T12/2016 chủ yếu là mẫu rau (cải bắp, su hào, xà lách, rau ngót, súp lơ, hành lá), chè nhằm khảo sát sơ bộ hàm lƣợng As và một số kim loại nặng (Pb, Cd) để có đánh giá ban đầu về tính khả thi của đề tài trƣớc khi bắt đầu lên kế hoạch cho những nghiên cứu tiếp theo.
Mẫu đƣợc lấy ở 3 khu vực 4, 5, 7 trên bản đồ (chƣơng 2, mục 2.3) và lấy các mẫu đối chứng cùng loại đƣợc mua ngẫu nhiên ở chợ trên địa bàn thành phố Thái Nguyên. Các khu vực 4, 5, 7 tại thời điểm lấy mẫu, diện tích trồng rau tƣơng đối nhỏ (khoảng 1-2 sào Bắc bộ), trồng một số loại rau xen kẽ, chủ yếu phục vụ nhu cầu của hộ gia đình. Chính vì vậy, lựa chọn ngẫu nhiên mỗi đối tƣợng 1 mẫu để phân tích. Kết quả phân tích các mẫu trong đợt khảo sát đƣợc tổng hợp nhƣ trong bảng 3.16.