CHƢƠNG 2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Các phƣơng pháp vật lý xác định đặc trƣng vật liệu
2.2.3. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Về mặt lịch sử, kính hiển vi điện tử truyền qua đó được phát triển nhằm khắc phục hạn chế về độ phân giải ảnh của kính hiển vi quang học thơng thường dùng ánh sáng để chiếu vào mẫu và phóng đại bằng thấu kính quang học, kính hiển vi TEM sử dụng chùm tia điện tử được gia tốc rất lớn đi qua phần mẫu được làm
mỏng (chiều dày mẫu khoảng 50 -100 AO) dưới sự hỗ trợ của các thấu kính điện
từ. Trong kính hiển vi quang học, bước sóng của ánh sáng nhìn thấy khoảng 200nm-700nm sẽ chỉ mang lại năng suất phân giải khoảng 200nm và độ phóng đại tối đa khoảng 200 lần. Trong TEM, các điện tử được gia tốc ở khoảng100 kV sẽ có bước sóng khoảng 0.004nm, nên độ phân giải có thể đạt cỡ AO(1 -3AO với HRTEM) ở những độ phóng đại trên 1 triệu lần.
Nó có thể dễ dàng đạt được độ phóng đại 400.000 lần với nhiều vật liệu, và với các nguyên tử nó có thể đạt được độ phóng đại tới 15 triệu lần. Cấu trúc của thiết bị TEM khá giống với một máy chiếu (projector), một chùm sáng được phóng qua xuyên phim (slide) và kết quả thu được sẽ phản ánh những chủ đề được thể hiện trên đó, hình ảnh sẽ được phóng to và hiển thị lên màn chiếu. Các bước của ghi ảnh TEM cũng tương tự: chiếu một chùm electron qua một mẫu vật, tín hiệu thu được sẽ được phóng to và chuyển lên màn huỳnh quang cho người sử dụng quan sát. Mẫu vật liệu chuẩn bị cho TEM phải mỏng để cho phép electron có thể xuyên qua giống như tia sáng có thể xuyên qua vật thể trong hiển vi quang học, do đó việc chuẩn bị mẫu sẽ quyết định tới chất lượng của ảnh TEM.
Hình 2.4. Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử truyền qua
Một chùm electron được tạo ra từ nguồn cung cấp.
Chùm electron này được tập trung lại thành dòng electron hẹp bởi các thấu kính hội tụ điện từ.
Dịng electron đập vào mẫu và một phần sẽ xuyên qua mẫu.
Phần truyền qua sẽ được hội tụ bởi một thấu kính và hình thành ảnh. Ảnh được truyền từ thấu kính đến bộ phận phóng đại.
Cuối cùng tín hiệu tương tác với màn hình huỳnh quang và sinh ra ánh sáng cho phép người dùng quan sát được ảnh. Phần tối của ảnh đại diện cho vùng mẫu đã cản trở, chỉ cho một số ít electron xuyên qua (vùng mẫu dày hoặc có mật độ cao). Phần sáng của ảnh đại diện cho những vùng mẫu không cản trở, cho nhiều electron truyền qua (vùng này mỏng hoặc có mật độ thấp).
Tuy có độ phóng đại và độ phân giải cao hình ảnh của TEM khơng thể hiện được tính lập thể của vật liệu. Nhiều trường hợp người ta sử dụng kết hợp phương pháp SEM và TEM để khai thác những ưu điểm của hai phương pháp này.
Trong các phương pháp hiển vi điện tử, khi các electron va chạm với hạt nhân nguyên tử của mẫu sẽ xảy ra hàng loạt các hiệu ứng khác nhau và dựa trên
những hiệu ứng này người ta có thể kết hợp hiển vi điện tử với các phương pháp phân tích định tính cũng như định lượng.
Chïm electron s¬ cÊp
Electron trun qua (Nghiên cứu cấu trúc bên trong bằng ảnh TEM, STEM) ...
Chïm electron thø cÊp (Th«ng tin vỊ bỊ mặt: SEM)
Các electron bắn ra sát bề mặt mẫu (Thông tin v nguyên tố, tính chất hoá học các líp bỊ mặt: AES, SAM) Phát quang cat«t
(Xác định sự phân bố mức năng lượng)
Bức xạ Rơngen (vi phân tích và xác định sự phân bố nguyªn tè: WDS, EDS, EPMA)
Hạt mang điện Photon
Hấp thụ dòng để nghiên cøu tÝnh b¸n dÉn Các electron phản xạ ngược lại (Nghiên cứu bề mặt và thông tin vỊ sè nguyªn tư)
Hình 2.5. Sơ đồ cho thấy sự phong phú về thông tin thu đƣợc từ tƣơng tác giữa chùm điện tử với mẫu trong nghiên cứu hiển vi điện tử
Trong luận án này, ảnh TEM được ghi trên máy - JEM1010 tại Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương.