CHƢƠNG 2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Các phƣơng pháp vật lý xác định đặc trƣng vật liệu
2.2.7. Phương pháp phân tích nhiệt (TG, DTA, DTG)
Phân tích nhiệt là một phương pháp thực nghiệm bao gồm hàng chục kỹ thuật đo khác nhau, cho phép xác định các tính chất nhiệt của vật chất trực tiếp, hoặc gián tiếp, hoặc thông qua ảnh hưởng của tác động nhiệt lên các tính chất cơ bản của vật liệu. Trong luận án này, tác giả sử dụng phương pháp phân tích nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis-DTA) và phân tích nhiệt trọng lượng (Thermo Gravimetric Analysis-TGA) để nghiên cứu vật liệu [5, 14,15].
Nguyên lý chung của nhiệt vi sai, các phép đo được thực hiện đồng thời trên hai mẫu. Một mẫu cần đo và một mẫu so sánh, thông tin nhận được là kết quả so sánh tín hiệu nhận được từ mẫu đo và mẫu so sánh.
Phân tích nhiệt trọng lượng theo nhiệt độ (TGA) là khảo sát sự thay đổi khối lượng của mẫu khi tác động chương trình nhiệt độ lên mẫu.
Phân tích nhiệt vi sai (DTA) là khảo sát sự chênh lệch nhiệt độ của mẫu nghiên cứu với mẫu chuẩn trong q trình nâng nhiệt. Nhờ phương pháp này có thể nhận biết quá trình thu hay tỏa nhiệt.
Phương pháp phân tích nhiệt được ứng dụng rất rộng, bao gồm hầu hết các lĩnh vực khoa học, công nghệ và sản xuất có liên quan tới vật liệu. Trong lĩnh vực hóa học, phân tích nhiệt được ứng dụng để xác định các tính chất quan trong của vật liệu như: nhiệt chuyển pha, xác định hiệu ứng nhiệt, nhận biết các thành phần phản ứng, nghiên cứu vật liệu xúc tác...
Trong luận án mẫu phân tích nhiệt sử dụng modul phân tích nhiệt trọng lượng kết hợp nhiệt lượng vi sai quét – hãng SETARAM (Pháp) trong khoảng nhiệt độ từ
nhiệt độ phòng đến 8000C, tiến hành tại khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học
Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội với tốc độ gia nhiệt 100C/phút.