CHƢƠNG 2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Các phƣơng pháp vật lý xác định đặc trƣng vật liệu
2.2.4. Phương pháp Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng (BET)
Bề mặt riêng xác định theo phương pháp BET (từ đây gọi là BET) là tích số của số phân tử bị hấp phụ với tiết diện ngang của một phân tử chiếm chỗ trên bề mặt vật rắn. Diện tích bề mặt riêng được tính theo cơng thức:
S= nm.Am.N (m2/g) (2.14)
Trong đó: S: diện tích bề mặt (m2
/g)
nm: dung lượng hấp phụ (mol/g)
Am: diện tích bị chiếm bởi một phân tử
Hình 2.6. Các dạng đƣờng đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ theo phân loại IUPAC
Trường hợp hay gặp nhất là hấp phụ vật lý của Nitơ (N2) ở 770K có tiết diện
ngang của bằng 0,162 nm2. Nếu Vm được biểu diễn qua đơn vị cm3/g và SBET là
m2/g thì ta có biểu thức:
SBET = 4,35.Vm (2.15)
Với Vm là thể tích của lớp hấp phụ đơn phân tử tính cho một gam chất hấp phụ trong điều kiện tiêu chuẩn. Lượng khí bị hấp phụ V được biểu diễn thơng qua thể tích chất bị hấp phụ là đại lượng đặc trưng cho số phân tử bị hấp phụ, phụ thuộc vào áp suất cân bằng P, nhiệt độ T, bản chất của khí và bản chất của vật liệu rắn. Thể tích khí bị hấp phụ V là một hàm đồng biến với áp suất cân bằng. Khi áp suất tăng đến áp suất hơi bão hòa Po, người ta đo các giá trị thể tích khí hấp phụ ở các áp suất tương đối (P/Po) thì thu được đường “đẳng nhiệt hấp phụ”, cịn khi đo V
với P/P0 giảm dần thì nhận được đường “đẳng nhiệt khử hấp phụ”. Theo phân loại
của Hiệp hội quốc tế hóa học cơ bản và ứng dụng (IUPAC), có các loại đường đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ biểu diễn trên Hình 2.6.
Đường đẳng nhiệt kiểu I trong Hình 2.6 tương ứng với vật liệu vi mao quản hoặc khơng có mao quản. Kiểu II và III là của vật liệu có mao quản lớn (d > 50 nm). Đường đẳng nhiệt kiểu IV và V tương ứng vật liệu mao quản trung bình. Kiểu bậc thang VI ít gặp. Dựa vào dữ kiện BET để xây dựng đường phân bố mao quản, từ đó tìm kích thước trung bình của mao quản theo phương pháp BJH (Barrett, Joyner và Halenda).
Trong luận án này, phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N2 được
thực hiện ở nhiệt độ 770K, trên máy TriStar-3000 của Mỹ tại Trường Đại học Sư
phạm Hà Nội và tại Viện kĩ thuật Hóa học của trường Đại học Bách khoa Hà Nội.