CHƢƠNG 2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.2. Tổng hợp vật liệu MnO2 kích cỡ nanomet trên chất mang silicagen, laterit,
pyroluzit.
3.2.1. Chuẩn bị vật liệu nền
Cân 100g pyroluzit cho vào cốc thủy tinh dung tích 250ml. Cho 50ml HCl tỷ lệ ( 1:2 ) vào cốc thủy tinh. Sau đó ngâm 1h, chắt bỏ axit, rửa sạch laterit bằng nước cất, đem sấy khô. Ta thu được vật liệu nền.
3.2.2. Tổng hợp hệ keo MnO2
Qui trình tổng hợp: Cho 50ml nước cất + 50ml etanol vào cốc thủy tinh dung
tích 250ml, khuấy đều bằng máy khuấy từ. Sau đó cho 6ml KMnO4 0.5M vào cốc,
khuấy đều sau đó cho từ từ từng giọt dung dịch H2O2 10% tới khi dung dịch có màu
nâu đen, trong suốt là được ( hết khoảng 10ml H2O2 10% ). Ta cho 6ml KMnO4 0.5M vì khi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của nồng độ KMnO4 đến hệ keo thu
được, ta nhận thấy khi cho 6ml dung dịch KMnO4 0.5M thì hệ keo thu được có màu
đậm nhất mà hệ keo vẫn chưa bị sa lắng. Khi cho lớn hơn 6ml hệ keo thu được sẽ bị sa lắng ngay trong q trình điều chế. Sau đó ta tiến hành cho thêm 0,4g PVA [3] vào dung dịch tổng hợp được. Nếu không cho chất hoạt động bề mặt vào dung dịch nano thì sau 24 giờ sẽ bắt đầu thấy hiện tượng các hạt bị co cụm lại thành các hạt lớn hơn và nhìn thấy được bằng mắt thường các hạt kết tủa nhỏ ở dưới đáy cốc. Ta
cũng tiến hành tổng hợp hệ keo từ 5ml KMnO4 0.5M ban đầu để xem hình thái hạt
thu được.
Khảo sát kích thước hạt: Ta chụp TEM để khảo sát cấu trúc hệ keo tạo thành.
3.2.3. Chế tạo vật liệu M1, M2
Qui trình chế tạo: Ta tổng hợp vật liệu bằng phương pháp ngâm tẩm.
Chế tạo: Cho 50g silicagen kích thước hạt 0.5 mm vào cốc chứa hệ keo ở
trên. Ngâm tẩm dung dịch được điều chế từ 6ml KMnO4 0.5M, để khơ tự nhiên tại
Cho 50g pyroluzit kích thước hạt 0.5 mm vào cốc chứa hệ keo ở trên. Ngâm
tẩm lần dung dịch được điều chế từ 6ml KMnO4 0.5M để khô tự nhiên tại 500C ta
thu được vật liệu M2.
Khảo sát bề mặt vật liệu: ta chụp SEM để khảo sát cấu trúc bề mặt vật liệu tạo thành.
Khảo sát kích thước hạt sau khi ngâm tẩm: ta chụp phổ XRD.