Nếu ta quan sát các chùm tia tán xạ theo phương phản xạ (bằng góc tới) thì hiệu quang trình (L) giữa các tia tán xạ trên các mặt là:
Theo điều kiện giao thoa, để các sóng phản xạ trên hai mặt phẳng song song cùng pha thì hiệu quang trình phải bằng ngun lần độ dài sóng ( ):
Đây chính là định luật Vulf-Bragg mơ tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể.
Vì 0 ≤ sin ≤ 1 nên điều kiện để thỏa mãn hệ thức này là d và có giá trị
tương đương. Ở đây, là bậc phản xạ cho 1 họ mặt phẳng mạng lưới có khoảng cách d , n là số nguyên nhận các giá trị 1, 2,...
Sự phản xạ bậc n trên họ hkl (h, k, l là chỉ số miller, là những số nguyên) không khác sự phản xạ bậc 1 trên họ hkl/n nên phương trình Vulf-Bragg có dạng:
Khoảng cách dhkl tương ứng với mỗi góc . Đối với mỗi cấu trúc tinh thể khác nhau thì mối liên hệ giữa khoảng cách dhkl và các thông số của các nguyên tố khác nhau. Từ cực đại nhiễu xạ trên giản đồ, góc 2 sẽ được xác định, từ đó suy ra dhkl theo hệ thức Vulf –Bragg. Mỗi vật liệu có một bộ giá trị dhkl đặc trưng. So sánh giá trị dhkl của mẫu phân tích với giá trị dhkl chuẩn sẽ xác định được đặc điểm cấu trúc mạng tinh thể của mẫu nghiên cứu. Như vậy xác định được dhkl có nghĩa là xác định được cấu trúc của xúc tác rắn tinh thể.
* Thực nghiệm: Các mẫu được phân tích chụp phổ XRD dưới dạng bột. Giản
đồ XRD của các mẫu nghiên cứu được ghi trên máy D5005 khoa lý - Trường ĐHKHTN – ĐHQGHN
2.4.2. Phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX )
* Mục đích: Phổ tán sắc năng lượng là kỹ thuật phân tích xác định thành phần
của mẫu chất rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ mẫu vật rắn do tương tác với các bức xạ chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử. Phương pháp này có thể xác định đồng thời hình dạng, kích thước mao quản và tỉ lệ các nguyên tố trên bề mặt vật liệu.
* Nguyên tắc: