Bảng 3.10. Kết quả phân tích thành phần các nguyên tố bằng phương pháp EDX
của mẫu xúc tác HY
% khối lượng (%kl) O Si Al Na Si/Al
Điểm 1 52,3 31,6 12,0 4,0
Điểm 2 49,9 34,2 12,9 3,0
Trung bình % kl 50,7 32,9 12,5 3,9
Trung bình mol 3,169 1,175 0,463 0,152 2,54
Phổ EDX của zeolite LaHY (hình 3.18) cho thấy ngồi thành phần các nguyên tố như mẫu zeolite HY, mẫu này còn chứa nguyên tố đất hiếm La chiếm 10,6% khối lượng. Để làm sáng tỏ hơn điều này chúng tôi xác định hiệu suất trao đổi ion Na+
trong zeolite NaY với ion La+3 trong LaHY. Từ bảng 3.9 ta xác định được số nguyên tử mol trung bình của Na trong NaY là 0,47 (mol) và từ bảng 3.11 cho thấy số mol nguyên tử trung bình của Na trong zeolite LaHY đã giảm xuống còn 0,082 (mol). Vậy hiệu suất trao đổi ion là: H = (0,47- 0,083).100/0,45 = 82,3%.
Hình 3.18. Phổ EDX của LaHY
Bảng 3.11. Kết quả phân tích thành phần các nguyên tố bằng phương pháp EDX
của mẫu xúc tác LaHY
Mặt khác, theo tính tốn tổng số mol điện tích La+3= 0,082. 3=0,246 (mol), cịn số mol điện tích của ion Na+ là 0,083. Như vậy số mol của La+3 lớn hơn số mol của Na+ là 0,246 – 0,083 =0,163 (mol). Điều này cho phép dự đoán một phần Latan đã nằm trên vật liệu.
3.2.2. Nghiên cứu đặc trưng xúc tác HZSM -5
3.2.2.1. Xác định pha tinh thể từ giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD)
Zeolite ZSM-5 đã chuẩn bị sẵn ở dạng NaZSM-5 và được thực hiện quá trình trao đổi ion với dung dịch NH4Cl 0,1M để chuyển về HZSM-5 là dạng có hoạt tính. Để chứng minh sự tồn tại của pha tinh thể HZSM-5 trong cấu trúc của mẫu xúc tác, chúng tôi tiến hành đo giản đồ nhiễu xạ tia X (hình 3.19).
% khối lượng (%kl) O Si Al Na La Si/Al
Điểm 1 43,4 31,9 12,0 2,0 10,6
Điểm 2 41,1 33,2 12,7 1,8 12,2
Trung bình % kl 42,25 32,6 12,4 1,9 11,4
Hình 3.19. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu HZSM-5
Giản đồ của mẫu HZSM-5 thu được có các peak đặc trưng ở vị trí có góc 2θ bằng 7,9o; 8,8o; 23,1o; 23,3o và 24,4o, khi so sánh với giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu NaZSM -5 ban đầu (hình 3.2) thấy rằng các peak này rất sắc nét, cường độ các peak lớn, đường nền thấp và hầu như không xuất hiện peak lạ, điều này chứng tỏ zeolite HZSM -5 thu được có độ tinh khiết và độ tinh thể cao, khơng có sự thay đổi trong hoạt động trao đổi ion của xúc tác.