Bảng 3.8. Tổng hợp các peak đặc trưng pha tinh thể của zeolite LaHY và HY so với
zeolite NaY ban đầu ở các giá trị d của góc 2.
Như vậy, từ bảng 3.8 nhận thấy rằng giản đồ nhiễu xạ của zeolite LaHY và zeolite HY có peak đặc trưng hầu như khơng thay đổi so với mẫu zeolite NaY ban đầu ở các góc 2. Chứng tỏ cấu trúc mạng lưới tinh thể của zeolite Y của vật liệu được giữ nguyên, đơn thuần là sự trao đổi ion Na+ bằng ion La3+.
3.2.1.2. Xác định thành phần các nguyên tố của các mẫu zeolite bằng phương pháp EDX
Mẫu xúc tác NaY được phân tích thành phần các nguyên tố bằng phương pháp EDX. Bảng phân tích định lượng các nguyên tố hóa học trong mẫu zeolite NaY (bảng 3.9) cho thấy NaY chứa các nguyên tố Al, Si và Na. Nếu zeolite chứa nhiều ion Na+ thì mạng tinh thể trung hoà điện với Al và bề mặt của nó khơng có tính acid, tính acid xuất hiện chỉ khi một phần hoặc toàn bộ cation Na+ được thay thế bằng proton H+ hoặc các cation đa hoá trị. Như vậy, bằng việc thay đổi độ trao đổi cation người ta dễ dàng làm thay đổi các tính chất của zeolite. Đây chính là một trong những ưu việt của các zeolite so với các loại xúc tác dị thể khác. Zeolite NaY được trao đổi với dung dịch amoniclorua để làm giảm hàm lượng Na xuống thấp hơn. Về nguyên tắc lượng Na càng thấp càng tốt .
2θ(0) 6,3 10,2 15,6 18,5 20,5 22,5 24 27 31,5 d ( A o) NaY 14,364 8,767 5,665 4,752 4,364 3,901 3,756 3,297 2,851 HY 14,381 8,770 5,662 4,767 4,355 3,904 3,756 3,298 2,845 LaHY 14,384 8,770 5,663 4,758 4,364 3,900 3,756 3,297 2,851
Bảng 3.9. Kết quả phân tích thành phần các nguyên tố bằng phương pháp EDX
của mẫu xúc tác NaY
% khối lượng (%kl) O Si Al Na Si/Al
Điểm 1 47,19 29,48 12,47 10,86
Điểm 2 47,15 29,86 13,08 9,91
Trung bình % kl 47,17 29,67 12,78 10,89
Trung bình mol 2,95 1,06 0,47 0,47 2,25
Phổ EDX của mẫu xúc tác zeolite HY (hình 3.17) cho thấy sự tồn tại chủ yếu của các nguyên tố Na, Al và Si trong mẫu zeolite. Kết quả phân tích định lượng của mẫu zeolite HY (bảng 3.10) xác định tỉ lệ Si/Al là 2,54 cao hơn so với zeolite NaY ban đầu.