CHƯƠNG 2 : PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.3. Các phương pháp khảo sát và phân tích
2.3.1. Khảo sát cấu trúc vật liệ u Phương pháp nhiễu xạ ti aX (XRD)
Cấu trúc tinh thể của mẫu được khảo sát bởi phép đo nhiễu xạ tia X được ghi trên máy D5005 của hãng Siemens tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (Hình 2. 5). Chế độ làm việc của ống tia X là: điện thế 30 40 kV; cường độ dòng điện từ 3 35 mV; sử dụng bức xạ Cu-Kcó bước sóng là 1,54056 Å, được đo tại nhiệt độ phịng 25oC. Mô tơ bước với bước đo: 0.03º, thời gian dừng ở mỗi bước là 1s
Phương pháp nhiễu xạ tia X để nghiên cứu tinh thể đã được V. Laue sử dụng từ năm 1912. Năm 1913, W.L. Bragg đưa ra phương trình Bragg làm cơ sở khoa học cho phương pháp nhiễu xạ tia X. Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích cấu trúc tinh thể và thành phần pha bằng nhiễu xạ tia X dựa trên hiện tượng nhiễu xạ tia X của mạng tinh thể khi thỏa mãn định luật Bragg: 2d.sinθ = nλ (trong đó: d là khoảng cách giữa các mặt nguyên tử phản xạ, θ là góc phản xạ, λ là bước sóng của tia X và n là số bậc phản xạ). Tia X từ ống phóng tia đi tới mẫu với góc tới θ, tia nhiễu xạ đi ra khỏi mẫu sẽ tới dầu thu bức xạ (detector) cũng đặt ở góc θ. Tập hợp các cực đại nhiễu xạ thỏa mãn định luật Bragg dưới các góc 2θ khác nhau cho ta phổ nhiễu xạ tia X.
Trên cơ sở đó, chúng tơi phân tích được các đặc trưng về cấu trúc tinh thể, độ đơn pha và tính tốn các hằng số mạng của mẫu. Sau khi có được số liệu từ phổ nhiễu xạ tia X, ta tìm một phổ chuẩn đồng nhất về cấu trúc phổ với mẫu chế tạo. Dựa vào phổ chuẩn ta có thể xác định được cấu trúc và hằng số mạng của mẫu.
Hình 2. 5: Máy đo nhiễu xạ tia XD5005 của hãng Siemens, Trung tâm Khoa học Vật liệu, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên.