CHƯƠNG 2 : PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.3. Các phương pháp khảo sát và phân tích
2.3.5. Khảo sát độ xốp của mẫ u Phương pháp Arschimet
Độ xốp của vật liệu được định nghĩa là tỉ lệ của thể tích phần rỗng trong chất rắn trên thể tích tổng V. Nếu Vs là phần thể tích đặc thì thể tích phần rỗng sẽ được tính như sau : Vp = V - Vs, độ xốp sẽ được tính theo cơng thức sau :
(2.5)
Để đo độ xốp người ta có thể dùng nhiều cách : đo trực tiếp, phun thủy ngân, giãn nở khí, mật độ, phương pháp thạch hóa và phương pháp thể tích khối. Trong đó phương pháp thể tích khối là được sử dụng nhiều hơn cả.
+ Phương pháp đo trực tiếp :
Trong phương pháp đo trực tiếp, hai giá trị V và Vs trong phương trình 2.4 được xác định trục tiếp. Tuy nhiên, phương pháp này rất ít khi được thực hiện vì để đo được trực tiếp thì phần đặc phải được hồn tồn tách rời.
Hình 2. 7: Sơ đồ đo độ xốp bằng phương pháp phun thủy ngân.
Vật rắn được nhúng vào thủy ngân, ở áp suất thường thủy ngân sẽ không thể chui vào trong chất rắn. Áp suất thủy ngân sẽ được tăng dần theo từng bước. Cho đến khi áp suất đủ cao, thủy ngân sẽ chiếm toàn bộ lỗ rỗng của vật rắn. Sơ đồ đo được thiết lập như trong Hình 2. 7. Độ xốp được tính từ thể tính của vật và thể tích của lỗ rỗng. Phương pháp có độ chính xác vừa phải có ưu điểm là có thể được thực hiện trên các mẫu nhỏ không đều, và nhược điểm là mẫu phải được xử lý an toàn sau khi thử nghiệm.
+ Phương pháp giãn nở khí :
Phương pháp này dựa trên định luật khí lý tưởng. Vật rắn được đặt trong một bình có thể thể tích xác định là V1 tại áp suất P1. Bình này được thơng với một bình
chứa khí khác có thể tích xác định là V2 và áp suất P2, giữa hai bình có một van điều chỉnh (sơ đồ như trong Hình 2. 8). Khi van mở dần, hệ sẽ dần tiến tới trạng thái cân bằng tại áp suất P3. Giá trị thể tích phần đặc của vật rắn được tính theo định luật cân bằng khí lý tưởng :
Thể tích khối đã được xác định trước đó. Bất kì loại khí nào cũng có thể sử dụng, tuy nhiên loại khí phổ biến và hay dùng nhất là khí He.
+Phương pháp đo mật độ :
Nếu vật rắn là đơn chất, và mật độ của vật chất đã biết, thì thể tích lỗ rỗng và độ xốp có thể được tính trực tiếp từ mật độ của vật chất và trọng lượng khô của mẫu.
+ Phương pháp thạch hóa :
Phương pháp này được sử dụng để tính độ xốp hai chiều của mẫu, bằng cách đếm điểm dưới kính hiển vi quang học hoặc SEM hoặc phân tích hình ảnh tạo ra từ các kính hiển vi này. Thơng thường một mơi trường tương phản cao tạo ra giữa lỗ rỗng và phần đặc của vật, phần mềm sẽ phân tích và xác định được độ xốp tương đối của vật rắn. Phương pháp này có thể cung cấp tổng độ xốp, nhưng độ chính xác khơng cao ngoại trừ những vật rắn có cấu trúc lỗ rỗng đẳng hướng.
+ Phương pháp đo thể tích khối :
Trong phương pháp thể tích khối, có ba phương pháp đươc sử dụng đó là : (i) bằng cách sử dụng thước kẹp Vernier, (ii) sử dụng dịch chuyển chất lỏng và (iii) sử dụng phương pháp acsimet.
+ Phương pháp sử dụng thước kẹp Vernier (Vernier Callipers)
Nếu vật rắn có hình dạng trụ lý tưởng và bề mặt nhẵn mịn, thì có thể sử dụng thước kẹp để đo chiều dài và đường kính và tính ra thể tích khối của vật rắn. Độ lặp lại và độ chính xác của phép đo này phụ thuộc chủ yếu vào kết cấu bề mặt của mẫu. Vì vậy độ chính xác của phép đo không cao.
+ Phương pháp sử dụng dịch chuyển chất lỏng
Phương pháp này dựa vào sự dịch chuyển của chất lỏng khi cho vật rắn vào bình chứa chất lỏng. Nếu chất lỏng tự động chui vào phần rỗng của chất rắn ta sẽ xác định được độ xốp của chất rắn. Phương pháp này thường được sử dụng với các chất lỏng không ướt như thủy ngân.
Độ xốp của vật liệu có thể đo được bằng phương pháp Acsimet với khối lượng khơ, khối lượng bão hịa và khối lượng mẫu đã bão hòa ngâm trong nước (hoặc thủy ngân, xylen hoặc cồn biến tính). Dựa vào phương pháp này đã xây dụng được một số tiêu chuẩn chất lượng như ISO 5017, ASTM C20, BS 1902-308 và Sans 5905 sử dụng thủy ngân.
Trong luận văn này phương pháp acsimet được sử dụng để xác định độ xốp của mẫu bởi quy trình đo mẫu đơn giản và phù hợp với điều kiện chế tạo của chúng tơi.
Mơ hình đo đơ xốp đã được xây dựng theo phương pháp Acsimet như trong
Hình 2. 9:
Hình 2. 9: Sơ đồ thiết lập hệ đo độ xốp bằng phương pháp Acsimet.
Quy trình đo độ xốp của mẫu được tiến hành như sau: Bước 1: Cân khối lượng của viên LSMx khô
Bước 2: Viên LSMx được ngâm vào trong cốc nước sơi cho tới khi bão hịa Bước 3: Lắp ráp mơ hình cân như hình vẽ, cân khối lượng của LSMx đã bão hòa
Bước 4: Thả viên LSMx đã bão hòa vào trong cốc nước và cân khối lượng của viên LSMx đang nhúng trong nước
Bước 5: Tính tốn và xác định độ xốp thơng qua công thức: (2.8)
Trong đó P: Độ xốp; : khối lượng mẫu khơ; : khối lượng mẫu bão hịa
và là khối lượng mẫu bão hòa ngập trong nước.
Hình 2. 10: Hình ảnh minh họa các loại khối lượng trong Phương pháp Acsimet. Chứng minh công thức đo độ xốp bằng phương pháp Acsimet:
Như định nghĩa về độ xốp chính là phần trăm thể tích của lỗ rỗng trên thể tích khối vật liệu. Ta sẽ đi xác định thể tích lỗ rỗng và thể tích khối vật liệu như sau: Với là khối lượng khô của mẫu; là khối lượng chất lỏng trong lỗ rỗng và là khối lượng của mẫu sau khi nhúng nước đến bão hịa.
Ta có (2.9)
Khối lượng riêng của chât lỏng được tính theo cơng thức: , (2.10)
Trong đó g là gia tốc trọng trường và là mật độ chất lỏng. Vậy Thể tích của lỗ rỗng được tính như sau:
(2.11)
Với là khối lượng mẫu bão hòa ngập trong nước, V là thể tích khối vật liệu và là lục đẩy Acsimet.
Theo đinh lý Acsimet ta có:
(2.12)
Cân bằng lực trên mẫu bão hịa ngập trong nước (như trên Hình 2. 11 ) ta có: (2.13)
Hình 2. 11:Cân bằng lực trên mẫu bão hịa ngập trong nước. Đặt (2.12) vào (2.13) ta được:
Suy ra thể tích khối vật liệu bằng:
(2.15) Thế (2.11) và (2.15) vào cơng thươc tính độ xốp (2.5) ta được:
(2.16)