Chú thích: 1. Bình cầu chứa monome chưng cất 6. Bể điều nhiệt
2. Bình cầu chứa monome nguyên chất 7. Máy điều nhiệt 3. Hệ thống ống hút chân không 8. Ống sinh hàn 4. Bình chứa khí nito 9. Giá đỡ
5. Bơm hút chân không - Lưu ý khi lắp dụng cụ:
+ Các đầu nối ống dẫn khí, đầu nối bình cầu phải đảm bảo thật kín để khơng khí khơng bị hút vào khi máy bơm hoạt động.
+ Nhiệt độ chưng cất phải thấp hơn nhiệt độ sôi của các monome.
+ Trước khi tháo dụng cụ thu monome nguyên chất cần phải làm cân bằng áp suất trong hệ với áp suất bên ngoài.
2.2. Tổng hợp các polyme
2.2.1. Quy trình tổng hợp chung
2.2.1.1. Tính tốn số liệu đem làm thực nghiệm
Trong nghiên cứu này chúng tôi dự định tổng hợp các homopolyme và copolyme có khối lượng phân tử bằng 30000 g.mol-1. Các số liệu đem làm thực nghiệm tổng hợp các polyme được tính tốn theo các cơng thức sau:
- Tổng hợp homopolyme:
+ Trùng hợp gốc theo phương pháp truyền thống:
0 0 [ ] conv. [ ] . lt monome M M M I
+ Trùng hợp gốc theo phương pháp RAFT:
0 0
[ ]
conv. [ ] .
lt monome chat khoi mào
M
M M M
I
- Tổng hợp copolyme:
+ Trùng hợp gốc theo phương pháp truyền thống:
Trong đó: Mlt là khối lượng mol phân tử polyme theo lý thuyết [mi] là nồng độ mol/l của các monome tương ứng
Mj là khối lượng mol phân tử của các monome tương ứng CTA là chất chuyển mạch
Conv là độ chuyển hóa [I] là nồng độ chất khơi mào
Trong nghiên cứu này chúng tơi dự định tổng hợp các copolyme có nhiệt độ thủy tinh hóa Tg nằm trong khoảng 50-100oC. Nhiệt độ thủy tinh hóa của copolyme được tính theo cơng thức [23]:
3 1 2 1 2 3 w w w g g g g T T T T Trong đó:
Tg là nhiệt độ thủy tinh hóa của copolyme Tgi là nhiệt độ thủy tinh hóa của homopolyme i Wi là phần trăm khối lượng của monome i
2.2.1.2. Các bƣớc tiến hành thực nghiệm
Chuẩn bị dụng cụ: Bình cầu có nhánh loại 100ml được rửa sạch, sấy khơ. Cho
vào bình cầu 1 con từ phù hợp và sục khí nito trong khoảng 20 phút để đuổi hết khí oxi trong bình. Các dụng cụ lấy hóa chất cần được rửa sạch, tráng bằng axeton và sấy khơ.
Lắp đặt dụng cụ: Hệ thống thiết bị thí nghiệm được lắp đặt như trong hình vẽ: