CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả tổng hợp các homopolyme
3.1.3. Tổng hợp PTBDMSMA
Kết quả đo phổ 1H-NMR của TBDMSMA và môi trường sau phản ứng:
Từ phổ 1H-NMR của TBDMSMA và PTBDMSMA chúng ta thấy các pic đặc trưng của H trong liên kết đơi CH2=C- có δ nằm trong khoảng 5,49 – 6,01 ppm trong phổ TBDMSMA khơng cịn xuất hiện trong phổ PTBDMSMA, trong khi đó phổ PTBDMSMA xuất hiện pic có δ nằm trong khoảng 1,7 – 2,1 ppm đặc trưng của H trong nhóm CH2- trên mạch polyme và pic đặc trưng của 6 proton (–Si(CH3)2 trong TBDMSMA (0,15 và 0,38 ppm). Chứng tỏ monome đã phản ứng hoàn toàn và sản phẩm thu được là PTBDMSMA.
Kết quả đo DSC của PTBDMSMA:
Hình 3.8. Kết quả đo DSC của PTBDMSMA có CPDB.
Sản phẩm thu được là chất rắn, ở dạng bột (phụ lục). Kết quả đo cho thấy nhiệt độ thủy tinh hóa của PTBDMSMA tương đối cao (có CPDB là Tg = 140 oC; khơng có CPDB là Tg = 131 oC), phù hợp với nhiệt độ thủy tinh đã công bố [27]. Sự chênh lệch về nhiệt độ thủy tinh hóa trong trường hợp này có thể giải thích bởi sự có mặt của
CPDB đã tác động đến sự linh động của mạch polyme. Hiệu suất phản ứng đạt 97% đối với phương pháp FRP và 95% đối với phương pháp RAFT.
Sắc khí đồ GPC của PTBDMSMA:
Hình 3.9. Kết quả đo GPC của PTBDMSMA
Kết quả phân tích cho thấy các PTBDMSMA tổng hợp bằng phương pháp RAFT có sự phân bố khối lượng phân tử (Ip = 1,1) nhỏ hơn so với phương pháp RP (Ip = 2,7), điều đó chứng tỏ PBA tổng hợp bằng phương pháp RAFT có kích thước phân tử đồng đều hơn phương pháp RP. Điều này chứng tỏ chất CPDB có khả năng kiểm sốt mạch tốt trong q trình trùng hợp PTBDMSMA.