CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả tổng hợp các homopolyme
3.1.2. Tổng hợp PBA
Kết quả đo phổ 1H-NMR của BA và môi trường sau khi trùng hợp:
Hình 3.4. Phổ 1H-NMR của BA và môi trường phản ứng sau khi trùng hợp bằng phương pháp RAFT.
Từ phổ 1H-NMR của BA và PBA chúng ta thấy các pic đặc trưng của H trong gốc vinyl ( CH2=CH-) có δ nằm trong khoảng 5,8 – 6,3 ppm trong phổ BA khơng cịn xuất hiện trong phổ PBA, trong khi đó phổ PBA xuất hiện pic có δ nằm trong khoảng 1,4 – 2,4 ppm đặc trưng của H trong nhóm -CH2-CH- trên mạch polyme và pic đặc trưng của nhóm (-CH3) nằm trong khoảng 0,8 – 1,1 ppm. Chứng tỏ monome đã phản ứng hoàn toàn và sản phẩm thu được là PBA.
Kết quả đo DSC của PBA:
Hình 3.5. Kết quả đo DSC của PBA có CPDB.
Kết quả đo DSC cho thấy nhiệt độ thủy tinh hóa của PBA rất thấp (có CPDB là Tg = -52 oC; khơng CPDB là Tg = -46 oC). Sản phẩm thu được ở dạng keo lỏng (phụ lục), điều này phù hợp với nhiệt độ thủy tinh hóa thấp. Nhiệt độ thủy tinh hóa của PBA đo được cũng phù hợp với nhiệt độ thủy tinh hóa đã cơng bố [27]. Hiệu suất phản ứng đạt 95% đối với phương pháp RP và 92% đối với phương pháp RAFT.
Sắc khí đồ GPC của PBA:
Hình 3.6. Kết quả đo GPC của PBA
Kết quả phân tích cho thấy các PBA tổng hợp bằng phương pháp RAFT có sự phân bố khối lượng phân tử (Ip = 1,4) nhỏ hơn nhiều so với phương pháp RP (Ip = 4,2), điều đó chứng tỏ PBA tổng hợp bằng phương pháp RAFT có kích thước phân tử đồng đều hơn phương pháp RP. Điều này chứng tỏ chất CPDB có khả năng kiểm sốt mạch tốt trong quá trình trùng hợp BA. Tuy nhiên chỉ số phân bố khối lượng cao hơn so với trường hợp MMA và khối lượng phân tử thu được thấp hơn so với giá trị lý thuyết chứng tỏ CPDB kiểm sốt q trình trùng hợp monome acrylat kém hơn so với monome metacrylat.