CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khảo sát ảnh hƣởng các yếu tố đến quá trình tổng hợp GO và Graphen
3.1.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình bóc lớp GO bằng kỹ thuật vi sóng
Khảo sát q trình vi sóng graphit oxit thành GO theo thiết bị thuộc phịng hóa lý bề mặt – Viện Hóa Học – Viện Hàn Lâm Khoa Học Việt Nam.
Hình 3.4. Thiết bị tổng hợp GO bằng kỹ thuật vi sóng
Nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng khối lượng nguyên liệu đầu
Điều kiện: Chế độ vi sóng medium (700W), thời gian 1 phút.
Tiến hành khảo sát ở các khối lượng ban đầu khác nhau: 0,05 g, 0,1 g, 0,15 g, 0,2 g thu được kết quả như Bảng 3.1.
Bảng 3.1. Khảo sát ảnh hưởng khối lượng nguyên liệu ban đầu Mẫu Mẫu 0,05g 0,1g 0,15g 0,02g Lần 1 (g) 0,02 0,0412 0,0667 0,08 Lần 2 (g) 0,0215 0,0438 0,0638 0,083 Lần 3 (g) 0,0205 0,0423 0,0627 0,086 Kết quả trung bình (g) 0,0218 0,0448 0,0644 0,083 Hiệu suất (%) 41,3 42,43 42,93 41,5
Khối lượng riêng biểu kiến
(g/cm3) 0,0167 0,0172 0,0167 0,0172 Ta thấy rằng với khối lượng là 0,15g hiệu suất thu hồi là cao nhất 42,93% và khối lượng riêng biểu kiến là 0,0167g/cm3 cho thấy sau q trình vi sóng, GO tạo thành mất mát khối lượng ít (mất ít nhóm chức) và rất nhẹ với khối lượng riêng biểu kiến là 0,0167 g/cm3. Với hệ thiết bị phịng thí nghiệm thì khối lượng 0,15g là hợp lý.
Nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng của thời gian vi sóng
Điều kiện: Chế độ vi sóng medium (700W), ở khối lượng 0,15g
Tiến hành khảo sát ở các thời gian vi sóng khác nhau: 1 phút; 1,5 phút; 2 phút ta thu được kết quả ở Bảng 3.2.
Bảng 3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian vi sóng
Mẫu - 0,15g 1 phút 1,5 phút 2 phút Lần 1 (g) 0,0667 0,0647 0,0625 Lần 2 (g) 0,0638 0,0634 0,0644 Lần 3 (g) 0,0627 0,0641 0,0642 Kết quả trung bình (g) 0,0644 0,06407 0,0637 Hiệu suất (%) 42,93 42,7 42,47
Khối lượng riêng biểu
Kết quả cho thấy hiệu suất khơng có sự chênh lệch nhiều, khối lượng riêng biểu kiến là như nhau. Chọn ở thời gian 1 phút, tiết kiệm năng lượng.
Nghiên cứu khảo sát chế đợ vi sóng
Điều kiện: khối lượng ban đầu 0,15 g, thời gian 1 phút
Tiến hành ở các chế độ vi sóng khác nhau: low (216W), medium (700W), high (1200W) ta thu được kết quả như Bảng 3.3.
Bảng 3.3. Khảo sát chế độ vi sóng thích hợp
Mẫu
Low (216W) Medium (700W) High (1200W)
Lần 1 (g) 0,082 0,08 0,075
Lần 2 (g) 0,080 0,085 0,073
Lần 3 (g) 0,082 0,086 0,078
Kết quả trung bình (g) 0,0813 0,083 0,0753
Hiệu suất % 40,7 41,5% 37,67%
Khối lượng riêng biểu
kiến (g/cm3) 0,0167 0,0167 0,01695
Với chế độ medium cho ta kết quả hiệu suất thu hồi sản phẩm cao nhất với 41,5% và khối lượng biểu kiến 0,0167 g/cm3.
Kết luận: Với hệ thiết bị sử dụng cho q trình vi sóng graphit oxit thành
GO hiệu quả với điều kiện khối lượng ban đầu 0,15 g, chế độ vi sóng medium và thời gian vi sóng là 1 phút.
3.1.5. Ảnh hưởng nhiệt độ đến quá trình khử GO về G
Hình 3.5. Phổ XRD và FTIR của G ở các điều kiện nhiệt độ nung khác nhau
Từ phổ XRD ta thấy vật liệu graphit dạng bột ban đầu cho đỉnh phổ đặc trưng của mặt mạng (002) ở 26,5o. Sau khi nung ở 400 oC thì đỉnh phổ này dịch chuyển dần về 26,5o, điều này chứng tỏ rằng cấu trúc lớp của tinh thể graphit đã được hồi phục và các phần tử chèn vào các lớp đã bay hơi hoàn toàn. Khi nhiệt độ đạt >600 oC trở lên thì hình thành rõ pic 25,8o đặc trưng cho vật liệu G. Tuy nhiên cường độ pic 25,8 tại 800 oC và 1000 oC có cường độ không cao so với pic 25,8 tại nhiệt độ 600 oC. Tính tốn theo cơng thức Bragg [73] ta thấy độ dày mỗi lớp giảm dần theo chiều tương ứng với nhiệt độ khử 600 oC >800 oC >1000 oC. Quan sát trên phổ FTIR chúng ta cũng nhận thấy khi nhiệt độ 400 oC thì quá trình khử vẫn chưa hồn tồn, trên phổ vẫn cịn quan sát thấy các nhóm chức C=O (trong khoảng 1700 -1730 cm-1), COOH (2400 cm-1), C-O-C (1190 cm-1) mặc dù cường độ đã giảm đi rất nhiều so với GO ban đầu (xem Hình 3.5), khi nhiệt độ >600 oC quá trình đã khử hầu hết các nhóm chức trên bề mặt (FTIR của G có dạng gần như đường thẳng). Do vậy để q trình khử diễn ra được hồn tồn, cũng như tiết kiệm nguồn năng lượng, chúng tôi chọn nhiệt độ cho quá trình khử GO về G là 600 oC, điều này cũng trùng hợp với một số nghiên cứu đã công bố gần đây [7, 25].