CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. Đặc trƣng hình thái học của vật liệu GO và G khử nhiệt
3.2.5. Quang phổ XPS
Qua ảnh phổ XPS của GO, ta thấy xuất hiện những liên kết O1s có trong ảnh phổ đồng thời cường độ pic của O1s với mức năng lượng liên kết xấp xỉ 500 eV lên đến xấp xỉ 4x105 hạt/s cho thấy có khá nhiều oxi trong vật liệu chứng tỏ đã có những nhóm chức chứa oxi hình thành trên bề mặt của vật liệu [65].
Hình 3.10. Phổ XPS của GO siêu âm và GO.
Đối với phổ XPS của G năng lượng liên kết của O1s ở mức xấp xỉ 500 eV đỉnh pic đã giảm xuống từ mức gần 400.105 xuống còn xấp xỉ 2,5.105 hạt/s cho ta thấy rằng lượng oxi trong vật liệu đã giảm xuống từ đó chứng tỏ quá trình khử nhiệt đã có hiệu quả tốt, q trình tổng hợp G là thành cơng. So sánh từ cường độ của pic O1s (Hình 3.10) ta nhận thấy sau khi khử GO thành G về lý thuyết G không chứa oxi nhưng trong thực tiễn cũng như các cơng trình cơng bố [7, 16, 69]
A B
thì quá trình khử chỉ được khoảng 70% . Tuy vậy chúng ta thấy sau quá trình khử nhiệt hàm lượng oxy giảm <10%, tỷ lệ C/O tăng lên từ 2,55 (GOSA) lên 9,5 (G) điều này có thể là do quá trình vi sóng đã kéo dãn các lớp của GO và làm mất đi một phần lượng oxy so với GOSA, do đó khi khử GOVS về G q trình khử diễn ra tốt hơn. Ta thấy trong các mẫu đều tồn tại rất ít Cl- điều này có thể là do q trình tổng hợp chúng tơi tiến hành rửa mẫu bằng HCl do vậy trong mẫu sẽ tồn tại các Cl-.
Bảng 3.5. Phần trăm các nguyên tố trong phổ XPS của GOSA và G
C O Cl C:O
Graphen 89,49 9,41 0,1 9,5
GOVS 79,67 20,08 0,25 3,96
GOSA 71,58 28,12 0,3 2,55
Qua phổ XPS C1s ta thấy xuất hiện các pic ở mức năng lượng 284.8 eV (C1s) là của liên kết sp2 C-C (liên kết khơng chứa oxi), tương tự đó, ta thấy xuất hiện pic ở mức năng lượng 286,8 eV là của liên kết C – O [8, 28], pic ở mức năng lượng 289-290 eV là của liên kết O – C = O [25, 28] và 287.9 eV là của liên kết C = O [25, 28, 29], những pic này có cường độ của chúng của GO cao hơn rất nhiều so với cường độ của G chứng tỏ lượng oxi liên kết với cacbon trên bề mặt G đã giảm đi một lượng đáng kể, q trình khử nhiệt về G cịn được thể hiện rõ trên pic 291,2 eV đặc trưng cho các liên kết π→π* của Cacbon trong vòng thơm. Kết quả này cũng phù hợp với tài liệu [64, 68].
Hình 3.11. Cơ chế đề nghị cho quá trình khử nhiệt từ GO về G