Hơn nữa, các nguyên tử, ion này được phân bố trên các mặt song song, do đó hiệu quang trình của hai tia phản xạ bất kỳ trên hai mặt phẳng song song cạnh nhau được tính như sau:
= 2dsin (2.1)
Trong đó:
d – khoảng cách giữa 2 mặt phẳng song song – góc giữa chùm tia X và mặt phản xạ – hiệu quang trình của 2 tia phản xạ
Theo điều kiện giao thoa sóng, để các sóng phản xạ trên hai mặt phẳng song song cùng pha thì hiệu quang trình phải bằng nguyên lần độ dài sóng . Theo
phương trình (2.2) – phương trình Vulf – Bragg: 2dsin = 2 (2.2)
Đây là phương trình nghiên cứu cấu trúc tinh thể. Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2), ta có thể suy ra được khoảng cách theo phương trình trên, so sánh giá trị d vừa tìm được với giá trị d chuẩn sẽ xác định được thành phần cấu trúc mạng tinh thể của vật liệu cần nghiên cứu.
Thực nghiệm: Mẫu được đo XRD trên máy Simens D-5000 (Đức) dùng bức xạ của Cu K , λ=1.5406 Ao, khoảng quét 2=1-70o
2.3.2. Phổ tán xạ tia X (EDX)
Phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử).
Nguyên lý của EDX: Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có bước sóng đặc trưng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley:
(2.3)
Có nghĩa là, tần số tia X phát ra là đặc trưng với nguyên tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này. Phổ tia X phát ra sẽ có tần số (năng lượng photon tia X) trải trong một vùng rộng và được phân tich nhờ phổ kế tán sắc năng lượng do đó ghi nhận thơng tin về các nguyên tố cũng như thành phần.
Thực nghiệm: Phổ EDX được ghi trên máy JEOL – JED- 2300 Analysis
station tại Viện Khoa Học Vật Liệu – Viện Hàn Lâm KH & CN Việt Nam.
2.3.3. Phương pháp quang phổ hồng ngoại (IR)
Phương pháp IR dựa trên sự tương tác của các bức xạ điện từ miền hồng ngoại (400 - 4000 cm-1) với các phân tử nghiên cứu. Q trình tương tác đó có thể dẫn đến sự hấp thụ năng lượng, có liên quan chặt chẽ đến cấu trúc của các phân tử. Phương trình cơ bản của sự hấp thụ bức xạ điện từ là phương trình Lambert-Beer:
A = lgI0/I = .l.C (2.4)
Trong đó, A là mật độ quang; I0, I là cường độ ánh sáng trước và sau khi ra khỏi chất phân tích; C là nồng độ chất phân tích (mol/L); l là bề dày cuvet (cm); là hệ số hấp thụ phân tử .
Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc của mật độ quang vào chiều dài bước sóng gọi là phổ hấp thụ hồng ngoại. Mỗi cực đại trong phổ IR đặc trưng cho một dao động của một liên kết trong phân tử.
Do có độ nhạy cao nên phương pháp phổ hồng ngoại được ứng dụng nhiều trong phân tích cấu trúc, phát hiện nhóm OH bề mặt, phân biệt các tâm axit Bronsted và Lewis, xác định pha tinh thể…
Thực nghiệm: FTIR được ghi trên máy FTIR 6700 – Thermo Nicolet –
2.3.4. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét được sử dụng để khảo sát hình thái bề mặt và cấu trúc lớp mỏng dưới bề mặt trong điều kiện chân không hay khảo sát bề mặt điện cực hoặc bề mặt bị ăn mịn, cũng như để phân tích thành phần hố học của bề mặt.
Nguyên tắc cơ bản của SEM là sử dụng chùm tia electron để tạo ảnh mẫu nghiên cứu. Chùm tia electron được tạo ra từ catôt (súng điện tử) qua 2 tụ quang điện tử sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia electron đập vào mẫu nghiên cứu sẽ phát ra các chùm electron phản xạ thứ cấp, các electron phản xạ này được đi qua hệ gia tốc điện thế vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu ánh sáng, tín hiệu được khuếch đại, đưa vào mạng điều khiển tạo độ sáng trên màng ảnh. Mỗi điểm trên mẫu cho một điểm tương ứng trên màn. Độ sáng tối trên màn ảnh phụ thuộc vào lượng electron phát ra tới bộ thu và phụ thuộc vào hình dạng mẫu nghiên cứu.
Thực nghiệm: Ảnh FE- SEM được ghi trên máy FE-SEM, HITACHI S- 4800 của Nhật Bản để xác định kích thước và hình dạng của graphen.
2.3.5. Phương pháp hiển vi truyền điện tử phân giải cao (HR TEM)
Hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (thường được viết tắt là HR TEM xuất phát từ thuật ngữ tiếng Anh High-resolution Transmission Electron Microscopy) là một chế độ ghi ảnh của kính hiển vi điện tử truyền qua cho phép quan sát ảnh vi cấu trúc của vật rắn với độ phân giải rất cao, đủ quan sát được sự tương phản của các lớp nguyên tử trong vật rắn có cấu trúc tinh thể. Ngày nay HRTEM là một trong những công cụ mạnh để quan sát vi cấu trúc tới cấp độ nguyên tử.